2D NEUTRON DETECTOR FOR TIME OF FLY FOCUSING DIFFRACTOMETER

Двухкоординатные детекторы нейтронов широко применяются в современных дифрактометрах. Например, в дифрактометре GEM

Также двухкоординатные детекторы незаменимы для установок малоуглового рассеяния нейтронов

В качестве ПЧД в основном применяются заполненные 3He пропорциональные камеры (многопроволочные, стриповые, падовые

Одной из наиболее распространенных схем ПЧД является многопроволочная пропорциональная камера с конвертером 3He в составе газовой смеси. Этот тип детекторов отличается высокой эффективностью регистрации нейтронов, простотой конструкции и электроники. К недостаткам следует отнести необходимость заполнения и перезаполнения дорогостоящим 3He, толстое входное окно, на котором неизбежно рассеяние нейтронов, вызванное высоким давлением ограничение чувствительной площади детектора. Кроме того, пространственное разрешение ограничено расстоянием между проволочками, временное – толщиной чувствительного слоя, а максимальная загрузка – расстоянием между анодом и катодом. Однако для малоуглового рассеяния и дифракции нейтронов, а также для нейтронной рефлектометрии, достаточно разрешения детектора 1-2 мм по координатам и 10 мкс по времени. Существенной проблемой дифрактометров является противоречие между высоким разрешением и большим телесным углом детектора, а следовательно и интенсивностью. Одним из способов решения этой проблемы для импульсных источников является временная фокусировка. На импульсных источниках установки работают по времяпролетной методике. Суть этого метода заключается в определении длины волны нейтрона по времени между моментом образования нейтронов – импульсом источника и временем регистрации нейтрона детектором. Длина волны нейтрона определяется соотношением (1). При этом на образец падает весь спектр нейтронов, монохроматоры не применяются, а детекторы остаются не подвижными.

(1)

где mn – масса нейтрона, t – время пролета нейтрона, L – пролетная база, т.е. расстояние от источника нейтронов до детектора Суть метода временной фокусировки заключается в использовании детектора с плоскостью, ориентированной не перпендикулярно, а под таким углом, что различие в углах рассеяния для разных участков чувствительной области детектора компенсируется пролетной базой, а следовательно временем пролета. Расстояние от образца до детектора определяется соотношением:

(2)

где L1 – расстояние от источника до образца, L2 – расстояние от образца до источника, а = 2θ – угол рассеяния. В качестве примеров можно привести Установки МНС на ИН-06 [14] и ФСД на ИБР-2

Образцы. Образец жаропрочного сплава MoTiC (Mo – основной, Ti – 10%, C – 3%) был изготовлен методом литья в изложницы. Для дифракционных измерений образцы были выполнены в виде стержней диаметром 12 мм. Подробно методика изготовления и исследование структуры этого сплава описано в

Дифракционные измерения были проведены на установке МНС, на II канале импульсного источника ИН-06 в ИЯИ РАН.

Установка. Многофункциональный дифрактометр МНС расположен на II канале импульсного источника ИН-06 (рис. 1)

Идея установки заключается в одновременном исследовании структуры вещества методом нейтронной дифракции в широком диапазоне – от атомного до нанометрового, что дает возможность исследовать in situ процессы синтеза, кристаллизации и т. п.

В настоящее время установка оснащена детектором высокого разрешения с временной фокусировкой для углов рассеяния 2Θ = 156-165˚. Этот детектор расположен относительно образца согласно (2). Также проектом установки предусмотрена опция малоугловой дифракции, для которой и был изготовлен двухкоординатный детектор нейтронов. Дифракционные измерения в рамках данной работы проводились с помощью этого детектора, который был установлен на расстоянии 720 мм от образца на углы рассеяния 2Θ = 44-64˚ .

Поскольку источник нейтронов импульсный, измерения проводятся по времяпролетной методике. Хотя с помощью каждого детектора, при любом угле 2Θ, может быть получена дифрактограмма, каждый детектор оптимален для своего диапазона межплоскостных расстояний d. Это объясняется тем, что спектр нейтронов источника имеет максимум (для источника ИН-06 это 1,3 А

Двухкоординатный детектор. Для регистрации нейтронов использовался двухкоординатный нейтронный детектор, изготовленный в ЛНФ ОИЯИ. Детектор выполнен на основе многопроволочной пропорциональной камеры с размером чувствительного окна 200х200 мм2. Герметичный корпус детектора с наружными размерами 380х380х60 мм3 (без учета габарита разъемов и предусилителей) изготовлен из дюралюминия. На корпусе детектора закреплены 1 анодный и 4 катодных предусилителя, а также фильтр высокого напряжения. В передней части детектора сделана выемка для входного окна с размерами 230х230 мм2. Для компенсации краевых эффектов выделено по 15 мм с каждого края, поэтому размер выемки превышает размер чувствительной области в 200х200 мм2. Толщина входного окна в чувствительной области составляет 7 мм. Электродная система состоит из двух катодных, двух дрейфовых и одного анодного электродов. Дрейфовые электроды, находясь под отрицательным потенциалом ограничивают чувствительную толщину детектора в 33 мм. Передний дрейфовый электрод наклеен на входное окно детектора без газового промежутка. Анодный и катодные электроды представляют собой текстолитовую рамку окном, в котором натянуты тонкие проволоки из позолоченного вольфрама. Дрейфовые электроды выполнены из металлизированной полиамидной пленки. На анод подается высокое напряжение величиной +4 кВ, катод находится под нулевым потенциалом. Толщина анодных проволочек 10 мкм, катодных – 50 мкм. Анодные проволочки расположены на рамке с шагом 1 мм и соединены общей шиной, катодные проволочки – также с шагом в 1 мм, но объединены по две и выведены на линию задержки, каждое звено которой задерживает сигнал на 2,9 нс. Катодные предусилители подключаются к катодам детектора напрямую, анодный предусилитель – через разделяющую емкость, расположенную в корпусе фильтра. Герметичный объем детектора заполнен смесью, состоящей из газа-конвертера нейтронов 3He и гасящего газа CF4. Гасящий газ необходим для уменьшения длины пробега заряженных частиц, образующихся в результате взаимодействия нейтронов с конвертером, а так же для подавления вторичных эффектов. Полное давление газовой смеси 4,5 атмосфер. Измеренное координатное разрешение не хуже, чем 2х2,5 мм2 по всей чувствительной области. Координатное разрешение определялось как ширина пика на полувысоте при облучении детектора пучком с истинными размерами не более 0,3 мм. Расчетная эффективность регистрации тепловых нейтронов составляет порядка 65%. При этом чувствительность детектора к гамма-излучению довольно мала (~10-7). Сбор данных осуществляется с помощью анализатора DeliDAQ2, выполненного в виде блока NIM. Для управления и передачи данных в компьютер служит оптоволоконный интерфейс. Данные с блока накапливаются на жестком диске компьютера в виде 3-мерной матрицы — x, y - координаты и время пролета t, элементы которой являются интенсивностью в соответствующей точке и времени пролета.

Рисунок 1 - Схема установки МНС

Примечание: 1 – замедлитель; 2 – нейтроновод; 3 – детектор высокого разрешения с временной фокусипровкой; 4 – ваккумный кожух детектора; 5 – образец; 6 – стол образца; 7 – ПЧД

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.1

С помощью описанного выше ПЧД были получены профили прямого пучка. Во время измерений источник работал на малых токах и интенсивность нейтронного пучка на образце не превышала 103 см-2с-1. Путем интегрирования двумерного профиля по вертикали и по времени пролета полностью и при энергиях нейтрона ниже 0,5 эВ получены горизонтальные профили пучка (рис. 2 и 3). Виден эффект от поглощения тепловых нейтронов (En < 0,5 эВ) кадмиевой маской перед образцом – синее поле на двумерной картине и прямоугольная подложка у пика на красной кривой на рис. 3. При этом синяя кривая, которая описывает интенсивность тепловых нейтронов, не имеет такой подложки, а имеет лишь небольшие «крылья» слева и справа от пика. Также видна тень от образца – зеленое поле на рис. 2 и провал в центре пика на рис 3. Из рисунка видно, что нейтронный пучок хорошо проходит через образец сплава MoTiC диаметром 12 мм. Это демонстрирует возможность исследования массивных образцов. В частности, возможности проведения радиографических и томографических исследований деталей машин, объектов культурного наследия и т.п., в диапазоне энергий нейтронов от 0,025 эВ до 0,5 МэВ.

Рисунок 2 - Двумерный профиль прямого пучка

Примечание: цифрами обозначены: 1 — фон; 2 — выходная аппретура нейтроновода; 3 — окно в кадмиевой маске; 4 — тень образца

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.2

Рисунок 3 - Профиль прямого пучка нейтронов: только тепловых (синий) и всех (красный)

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.3

В качестве образца для дифракционных измерений был выбран сплав MoTiC с твердостью 57 HRc, ранее его структура исследовалась на рентгеновском дифрактометре StadyMP и на нейтронном дифрактометре «Геркулес» на том же импульсном источнике ИН-06 в ИЯИ РАН

[18]

. Сперва трехмерный массив данных интегрировался по y. Полученная xt-диаграмма времяпролетной нейтронной дифракции на образце приводится на рис. 4. Диагональные полосы соответствуют пикам Брегга, пятно в левой части — быстрым нейтронам в начале импульса. Из формулы Вульфа-Брегга следует, что для одного и того же пика при увеличении угла дифракции, а следовательно, и координаты x, длина волны увеличивается пропорционально. Следовательно, время пролета t также должно увеличиваться пропорционально. Этим объясняется наклон полос на рис. 4.

Рисунок 4 - Двумерная xt-диаграма нейтронной дифракции на образце сплава MoTiC с твердостью 57 HRc, полученная с помощью ПЧД

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.4

Для получения времяпролетных спектров массив данных делился на 20 областей интегрирования – вертикальных полос шириной от 5 до 20 мм, в каждой из которых суммировались все точки, соответствующие одному времени пролета. Дифракионные спектры, полученные с помощью ПЧД, при различных толщинах областей интегрирования, представлены на рис. 5. Как видно из рисунка, более узким областям интегрирования соответствуют более узкие пики и низкий фон, но меньшая интенсивность.

Рисунок 5 - Нейтронные дифрактограммы, полученные с помощью ПЧД, при ширине областей интегрирования 5, 10, 15 и 20 мм

Примечание: отчетливо виден пик (211) ОЦК Mo

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.5

Также данный детектор позволяет применить «программную» временную фокусировку. Суть этого подхода заключается в следующем. Из 2-мерного массива данных с элементами Nx,t выделяется по x полоса шириной s с центром в x0, что соответствует углу 2θ0, затем суммируется согласно соотношению:

(3)

где

x – координата по горизонтали

t – время пролета

D – расстояние образец-детектор

s – ширина полосы интегрирования по x

Другими словами, для каждого элемента массива вычисляется соответствующая его координате х (а следовательно, и углу дифракции θ) поправка ко времени t, так чтобы элементам массива с одним индексом соответствовало одно и то же межплоскостное расстояние d. Затем элементы с одинаковыми индексами складываются. Благодаря такому подходу можно получить дифрактограммы с большого телесного угла без потери разрешения, как это делается в дефлекторах с временной фокусировкой. Был выбран угол 2θ = 61 град. т.к. при нем пик (211) ОЦК Mo (пространственная группа симметрии Im-3m) приходится на максимум спектра прямого пучка. Полученная дифрактограмма приводится на рис. 6. Для сравнения также приведена дифрактограмма того же образца, полученная на нейтронном дифрактометре «Геркулес» при угле 2θ = 60 град. (рис. 7). Более высокая интенсивность пиков объясняется тем, что установка имеет более короткую пролетную базу – 10 м и концентрирующий трапециевидный нейтроновод, увеличивающий плотность потока тепловых нейтронов в 2,5 раза

Рисунок 6 - Нейтронные дифрактограммы, полученные на образце сплава MoTiC с твердостью 57 HRc с помощью ПЧД, при ширине областей интегрирования 50 мм, путем простого интегрирования по полосе (черный) и с применением «программной временной фокусировки» (синий)

Примечание: отчетливо виден пик (211) ОЦК Mo; на вставке — та же дифрактограмма целиком

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.6

Рисунок 7 - Дифрактограмма того же образца, полученная на установке «Геркулес»

Примечание: источник [18]

DOI:10.60797/IRJ.2024.145.36.7

Также для ПЧД на установке МНС требуется усиления защиты. Из сравнения дифрактограмм, полученных путем простого интегрирования по полосе и с помощью «фокусировки», видно, что последний дает в 1,45 большую интенсивность при меньшей (на 18%) ширине пика (см. рис. 6).

Оснащение нейтронографической установки МНС двухкоординатным позиционно-чувствительным детектором нейтронов (ПЧД) существенно расширяет ее возможности, в частности в дифракции позволяет обнаружить текстуру образца. Использование математической обработки массива данных ПЧД позволяет в различных вариантах представлять данные и варьировать соотношение интенсивности пиков и разрешения. Также есть возможность интегрирования в широкой полосе углов с поправкой ко времени пролета, что позволяет получать высокую интенсивность одновременно с высоким разрешением, так же как и в детекторах с временной фокусировкой. Причем в данной работе детектор стоял под углами 2θ = 44-62˚, тогда как детекторы с временной фокусировкой располагаются, как правило, под углами > 90˚. Благодаря этому методу нам удалось в условиях данного эксперимента достигнуть увеличения интенсивности в 1,45 раза с более узким (на 18%) пиком.