AN EXPERIMENTAL STUDY OF THE PHYSICOCHEMICAL CHARACTERISTICS OF SOME LIQUIDS

В ходе развития научных исследований физики и физико-химических величин твердых и жидких веществ специалистам постоянно требуются знания, с высокой точностью, характеристик материалов и параметров различных веществ. К числу таких параметров и их цифровым величинам относятся плотность (), поверхностное натяжение (σ), вязкость (η) и другие. Плохо поддается теоретическим расчетам по формулам получение нужных точных значений , σ, η и других параметров. Это обстоятельство требует от ученых заниматься поисками, разработками, созданием различных экспериментальных методов, устройств, приборов для их нахождения. Поэтому экспериментальное изучение физико-химических характеристик ряда жидкостей остается актуальным. Особую актуальность это изучение приобретает при организации студентов для проведения эксперимента по подготовке курсовой или выпускной квалификационной работы. Описанные и обобщенные данные полученных результатов экспериментальной работы находят отражение в выступлениях разного уровня и в публикациях научных статей. Все это способствует формированию интереса обучающегося к научной деятельности с использованием индивидуального подхода в работе над экспериментом при управлении и контроле каждого его этапа для получения результата, а также интеграции научного руководителя и студента.

Такая работа организуется при написании рефератов в аспекте экспериментальной физики, по методике преподавания физики, а также при подготовке курсовых, выпускных квалификационных работ по физике. Выступления с докладом о полученных результатах своего исследования на студенческих конференциях, которые проводятся ежегодно в Тувинском государственном университете – тому доказательство.

Среди различных физических тем, которые были раскрыты студентами в процессе выполнения экспериментальной деятельности под руководством научного руководителя – такие как: «Плотность жидкостей», «Устройства для получения дистиллята», «Плотность жидкостей. Методы её экспериментального определения», «Плотность и поверхностное натяжение жидкостей и методы их определения», «Устройство для прецизионного определения плотности жидкости» и др. При выполнении выпускной квалификационной работы эксперименты, проводимые студентами под руководством научного руководителя, вышли на защиту и были высоко оценены комиссией. В частности, это такие темы ВКР как: «Аппаратура и экспериментальное определение плотности жидкостей», «Дистилляция воды. Устройство для получения дистиллята», «Методы изучения поверхностного натяжения жидкостей в школьном курсе физики», «Методика изучения темы «Экспериментальное определение плотности жидкостей» и др.

Указанные темы используются студентами при подготовке докладов на студенческие конференции с третьего по пятый курсы физико-математического факультета Тувинского государственного университета. Опыт проведения такой экспериментальной работы помогает выпускникам в дальнейшей профессиональной детальности в области образования.

Проведение экспериментальных измерений с приобщением студентов к научной деятельности в процессе экспериментального изучения физико-химических характеристик некоторых жидкостей для получения высокоточных (прецизионных) значений плотности исследуемых жидкостей повышает их уровень знаний и формирует устойчивый интерес к науке.

В качестве методических рекомендаций для студентов, обучающихся в ТувГУ на физико-математическом факультете можно отметить их основные элементы:

- Создание интереса к исследуемой проблеме. Интерес формируется через создание условий на лекциях, практических и лабораторных занятиях с использованием материально-технической базы университета (показ видео работы студентов с установкой и их обратная связь: студенты сами снимают и монтируют фильм).

- Организация экспериментальной деятельности. Студенты знакомятся сначала со списком научных исследований, которые предлагают им преподаватели в качестве научного руководителя. На первых практических занятиях, а также при выполнении лабораторных работ студенты формируют свое направление исследований с выбором научного руководителя для своей будущей экспериментальной деятельности с прицелом на написание курсовой или выпускной квалификационной работы.

- Стимулирование экспериментальной деятельности. Это создание условий для пробных самостоятельных экспериментов студентами под руководством преподавателя для обучающихся на более младших курсах. Это осуществляется, когда уже есть какие-то результаты экспериментальной работы, с которыми студент готов поделиться в рамках изучаемой темы на лекциях у своего научного руководителя или других мероприятиях по его рекомендации. Это могут быть и внеаудиторные работы, в том числе организованные для дня открытых дверей в университете.

- Контроль экспериментальной деятельности осуществляется при непосредственном взаимодействии руководителя и студента, выбравшего эту деятельность через согласование и выстраивании индивидуальной траектории, которая будет выходить не только на простые выступления на конференциях, но и на написание курсовых и выпускных квалификационных работ.

- Анализ проделанной работы, в том числе на каждом его этапе осуществляется совместно с научным руководителем и студентом, выбирающим научное направление. При анализе проделанной работы на первом этапе берется за основу анализ источников по проблеме исследования: что нужно брать, на что нужно обращать внимание, что нужно использовать для проведения эксперимента, в том числе и в своих выступлениях для доказательства полученных данных. После анализа источников и выбора нужного теоретического материала обсуждается план деятельности, в который входят все его этапы от формулировки цели, задач и т.д., до описания выводов и заключения. Если даже этот эксперимент никак не будет отражен в публикациях или в КР, ВКР, он точно оставит интерес к той деятельности, которой был занят, возможно, интерес получит продолжение. Заключительный анализ проводится в интеграции научного руководителя и студента с выявлением проблемных вопросов со стороны студента и выявлением проблем руководства экспериментом со стороны экспериментатора. Это рефлексия, но двухсторонняя.

Методика – это часть педагогики, поэтому ей тоже присущ принцип интеграции. Принцип интеграции в условиях экспериментальной деятельности может быть рассмотрен в двух аспектах. Цитата: «Во-первых, это состояние, для которого характерна согласованность, упорядоченность и устойчивость связей между различными элементами. Во-вторых, – процесс, который приводит к данному состоянию» [10, С. 8]. Во-первых, состояние – это связи между различными элементами по организации эксперимента от его целей до получения результата. Во-вторых – это сам процесс экспериментальной работы студента как при самостоятельной работе, так и под руководством научного руководителя согласно разработанному плану. Выстраивание подготовительной работы студента и научного руководителя значительно облегчается в цифровой среде, где можно быстро решить простые организационные вопросы или теоретические – в аспекте списка литературы или аспекта изучения и т.д.

В качестве оборудования для проведения экспериментальной работы использовались: установка для определения физико-химических характеристик веществ (УИФХХВ); точные аналитические весы; катетометр типа КМ-8 и другое оборудование.

Применяемая методика и техника проведения экспериментальных исследований по определению плотности () исследуемых жидкостей предусматривает сведение к возможному минимуму внешних воздействий при определении , стабилизацию температурных условий, достижение прецизионности осуществляемых измерений, устранение посторонних примесей в исследуемых веществах.

Авторами с учетом замечаний профессора П.П Пугачевича [8] сконструирована установка УИФХХВ (рис.1) для изучения физико-химических характеристик веществ, устройство которой позволяет с помощью специального амортизатора (3) и приборной рамки изолировать помещенные в термостате (10) со смотровыми окнами (9) приборы для определения указанных физико-химических характеристик исследуемых веществ от внешнего влияния вибраций. Созданная в ТувГУ установка (рис. 1) перенесена в новое помещение университета и модернизирована в соответствии с необходимыми требованиями.

Нагревательные элементы воздушного термостата (10), система принудительного перемешивания воздуха в нём и возможность плавной автоматической регулировки температуры в термостате позволяют поддерживать температурный режим с отклонениями Т не более, чем 0,1 К, в широком интервале температур исследуемых веществ.

Для определения плотности жидкостей существует целый ряд экспериментальных методов: ареометрический, гидростатический, радиационный, акустический. А также флотационный, адсорбционный, пикнометрический, дилатометрический, метод падающих капель, вибрационный, вихревой и их различные комбинации.

Из отмеченных методов наибольшее распространение получили, основанные на использовании закона Архимеда, ареометрический и метод гидростатического взвешивания, а также пикнометрический метод, в котором плотность определяется путем взвешивания известного в нём объема жидкости, и дилатометрический метод, основанный на измерении объема жидкости известной массы.

Рисунок 1 - Установка для изучения физико-химических характеристик веществ (УИФХХВ):

1 – кронштейн; 2 - пружины; 3 – амортизатор; 4 – муфта; 5 – диск; 6 – масляный демпфер; 7 – катетометр; 8 – крышка; 9 – окно; 10 – термостат воздушный; 11 – дно; 12 – стойка термостата; 13 – стойка катетометра; 14 – платформа; 15 – подушка резиновая; 16 – основание; 17 – стойка амортизатора; 18 – лампа для освещения приборов в термостате; 19 – змеевик; 20 – баллон стеклянный; 21 – электрическая печь; 22 – рельсы; 23 – щит управления; 24 – ручка

DOI:10.23670/IRJ.2022.125.7.1

Метод пикнометра – объемного дилатометра [2], [4], [5], [6], в сравнении с другими методами определения плотности, обладает рядом преимуществ: высокой точностью измерения, возможностью использования небольшого количества жидкости, малой площадью её свободной поверхности в пикнометре, раздельным проведением операций взвешивания и термостатирования исследуемой жидкости. Применение катетометра (7), позволяющего измерить высоту жидкости в капиллярных трубках, связанных с объемом жидкости в пикнометре, устраняет необходимость подгонки объема жидкости к определенной метке.

Метод пикнометра – объемного дилатометра, использующий двухкапиллярные пикнометры в обычном аппаратурном оформлении [2], [5], имеет ряд недостатков. Так, наличие шлифов, которыми оканчиваются капилляры, может способствовать загрязнению, частичному испарению градуировочной или исследуемой жидкостей.

Эти недостатки устраняются в цельнопаянных двухкапиллярных пикнометрах – дилатометрах [7]. Конструкция подобного прибора, показанного на (рис. 2) и используемого в данной работе, позволяет определять плотность жидкостей в широком температурном интервале относительным методом.

Применение относительного метода требует тщательной градуировки прибора. Для этого в многократно промытый водой, отвечающей требованиям бидистиллята, и высушенный под вакуумом пикнометр – дилатометр через трубку (1) до меток (4) и (6) была налита градуировочная жидкость, плотность которой известна с высокой точностью в широком температурном интервале.

Трубки (1), (10) запаиваются, прибор с помощью специальной рамки помещается в воздушный термостат (10) со смотровыми окнами (9) (рис. 1) и выдерживается при заданной температуре 2,5 – 3 часа.

В результате такого термостатирования градуировочная жидкость в капиллярных трубках (3) и (7) устанавливается на определенных заданных уровнях температуры. После чего с помощью катетометра КМ – 8 (7) (рис. 1) необходимо измерить высоты h1 и h2 в капиллярах от менисков жидкости до верхних меток (2) и (8) и рассчитать средние значения высот h по формуле

(1)

где n – число отдельных измерений каждой высоты.

Далее, определив массу (m) градуировочной жидкости в пикнометре, взвешиванием заполненного жидкостью m1 и пустого m2 прибора, и зная табличные значения плотности градуировочной жидкости, вычислить объем (V), заполненный жидкостью в пикнометре – дилатометре при соответствующей температуре.

Функциональная зависимость между средними значениями высот, вычисленных по формуле (1), и объемами жидкости при соответствующей температуре носит почти линейный характер, если капиллярные трубки (3) и (7) строго цилиндрические.

Поэтому уравнение пикнометра – дилатометра хорошо описывается соотношением вида

(2)

где a, b, c и d – коэффициенты уравнения пикнометра – дилатометра.

Рисунок 2 - Цельнопаянный двухкапиллярный пикнометр – дилатометр:

1, 10 – трубки для заливки жидкости; 2, 8 – верхние метки; 3, 7 – капилляры; 4, 6 – нижние метки; 5 – резервуар для жидкости; 9 – связь капилляров и трубок; h1 , h2 – расстояния от верхних меток до менисков жидкости в капиллярах

DOI:10.23670/IRJ.2022.125.7.2

Такой метод градуировки практически исключает ошибки, связанные с термическим расширением стекла, при строгом соблюдении требования заполнять прибор до нижних меток (4) и (6) исследуемой жидкостью.

Прибор запаивается, крепится к рамке и помещается в воздушный термостат установки УИФХХВ, выдерживая 2,5–3 часа термостатирования при температуре исследования.

Находить h и рассчитывать плотность () исследуемой жидкости необходимо по формуле

(3)

Как следует из уравнения (3) относительная погрешность при определении плотности жидкостей с помощью цельнопаянного двухкапиллярного пикнометра – дилатометра рассчитывается по формуле

(4)

Величины ∆m1 и ∆m2 соответствуют погрешностям весов и равны между собой ∆m1 = ∆m2 = ∆m.

Учитывая, что коэффициенты a, b, c, d могут быть вычислены с большой точностью, погрешностями ∆a, ∆b, ∆ c и ∆ d можно пренебречь и формулу (4) записать в виде

(5)

В качестве объектов изучения были выбраны одноатомные спирты: изопропиловый, изобутиловый, «н» – бутиловый, изоамиловый. Двойные смеси изопропилового спирта с «н» – бутиловым и изоамиловым, а также растворы полиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 4000 в толуоле.

Предназначенные для изучения и приготовления растворов вещества предварительно нужно осушить и очистить, а жидкие вещества, кроме того, подвергнуть двух-трехкратной перегонке с применением дефлегматора с отбором средних фракций [1], [10], температура кипения которых точно соответствовала справочным [3] значениям.

Уравнение пикнометра – дилатометра (2) рассчитывается методом наименьших квадратов в системе СГС с использованием справочных данных о величине плотности градуировочной жидкости, а также полученных экспериментально средних расстояний h от менисков данной градуировочной жидкости до верхних меток пикнометра – дилатометра и массы жидкости (m) в приборе. В качестве градуировочной жидкости использовался толуол, литературные данные, о величине физико-химических характеристик которой, были взяты из работы [3].

В результате расчетов было получено уравнение для V (в см3)

(6)

Градуировочное уравнение (6) было проверено на чистых стандартных жидкостях: толуол, гептан, бензол.

Совместная работа авторов со студентами позволила обобщить полученные результаты. В таблице 1 представлены результаты экспериментального определения плотности чистых спиртов: изопропиловый, изобутиловый, н – бутиловый, изоамиловый.

В таблицах 2-3 представлены результаты экспериментального определения плотности смесей спиртов: изопропилового, изобутилового, н-бутилового и изоамилового.

С повышением температуры их плотности уменьшаются.

Массу исследуемой жидкости определяли с помощью весов ВЛА-200 М, для которых погрешность измерения массы составляет ∆m = 0,0001 г = 10-7 кг. Высоты (h) измеряли катетометром КМ-8 с погрешностью ∆h = 0,002 см = 2×10-5 м.

Средняя относительная погрешность определения плотности исследованных спиртов и их смесей с помощью пикнометра – дилатометра составляет ∆ρ/ρ = 0,06%.

Таким образом, установка УИФХХВ (рис. 1) позволяет приобщить студентов физико-математического факультета к экспериментальной работе в понимании смысла: зачем нужны точные данные и где они могут быть применены и использованы. Совместная работа преподавателя и студента выходит на продолжение в курсовых и выпускных квалификационных работах по описанию и внедрению полученных экспериментальных данных. Студенческие конференции, которые проводятся регулярно, позволяют студентам приобретать первый опыт выступлений перед аудиторией со своими результатами, полученными в процессе экспериментальной работы и  не списанные с учебников или статей. Такого рода конференции – это еще один импульс для студентов к занятию экспериментом, так как они чаще всего получают положительные отзывы и интересные вопросы, ответы на которые могут дать теоретически и им хочется проверить эту теорию через ведение экспериментальной работы как под руководством научного руководителя, так и самостоятельно.

Обобщая вышеизложенное о проведенной совместной экспериментальной работе со студентами, которые интересуются данным направлением, можно отметить, что любая деятельность, связанная с организацией, стимулированием, контролем ведения эксперимента под руководством научного руководителя формирует у обучающихся научный интерес, приобретается опыт не только работы на уже готовых установках, но и появляются идеи для исследований.