A CHARACTERISTIC STUDY OF THE DIAMOND LAYER AND THE CONTACT BETWEEN THE DIAMOND LAYER AND THE UNDERLYING TWO-LAYER DIAMOND-CEMENTED CARBIDE PLATE

Буровое долото — это современный высокопроизводительный буровой инструмент для вращательного бурения. Корпус бурового долота оснащен PDC резцами, которые производят породоразрушающее действие, что наиболее эффективно при сверлении твердого камня. Разработка двухслойных алмазных пластин (PDC резцов) является одной из задач создания в России современного конкурентоспособного на мировом рынке отечественного производства инструмента для обрабатывающей промышленности, нефтегазодобычи и строительства

PDC резцы разрабатываются и производятся с использованием новейших технологий, использующих высокие давления и высокие температуры. Они представляют собой многокомпонентную систему, которая включает в себя: а) алмазный слой из спеченного алмазного порошка, б) связующие фазы, используемые в процессе спекания режущих PDC-элементов, и в) способ соединения алмазных элементов с корпусом инструмента. Все элементы требуют высококачественного исполнения

Чтобы изготовить алмазный слой (diamond table), алмазный порошок спекают с карбидом вольфрама и металлическим связующим для образования богатого алмазами слоя. Алмазные слои имеют форму пластин, и их следует делать как можно более толстыми с точки зрения конструкции, так как объем алмаза увеличивает срок службы. На практике алмазные слои имеют толщину от 2 до 4 мм, а технологические достижения позволят увеличить их толщину. Подложки из карбида вольфрама обычно имеют высоту около 12–15 мм и ту же форму поперечного сечения и размеры, что и алмазный слой. Т. обр. PDC резец состоит из двух частей — алмазного слоя и подложки

Алмазный порошок и подложка из карбида вольфрама спекаются вместе при участии металлического «катализатора», которым обычно является кобальт. Он также способствует формированию прочного интерфейса, скрепляющего пластину PDC с подложкой из карбида вольфрама. Без кобальта пришлось бы применять гораздо более высокие давления и температуры для формирования компакта PDC, который сегодня не может быть применен в области массового производства. PDC резцы в процессе эксплуатации подвергаются сильному абразивно-эрозионному износу, что приводит к нагреву до высокой температуры. Однако кобальт в PDC слое имеет коэффициент теплового расширения гораздо больше, чем алмаз, и при сильном нагреве в процессе бурения разрушает PDC слой. Также при нагревании кобальт графитизирует алмаз, что сильно снижает прочность PDC резца

Решающее значение для функционального качества PDC инструмента имеют износостойкость PDC резца, его термическая стабильность, теплопроводность, ударопрочность, термическая усталость, прочность и вязкость разрушения и т.п. Исследованию этих характеристик посвящено множество работ

Поверхность раздела между PDC слоем и подложкой из WC-Co (интерфейс) является важнейшей характеристикой режущего инструмента: она не только должна обеспечивать необходимую прочность, чтобы PDC слой мог выдерживать статические и динамические сдвиговые нагрузки, которые в противном случае привели бы к расслаиванию алмазного слоя, но и служит для устранения остаточных напряжений, возникающих как внутри подложки, так и внутри PCD в результате процесса спекания. Для достижения этой цели обычной практикой является разработка специальных неплоских интерфейсов, которые увеличивают количество доступной твердосплавной поверхности, к которой может крепиться PDC слой

Полномасштабные испытания PDC резцов в PDC долотах показали, что их прочность, износостойкость и особенно термостойкость, в значительной степени определяются качеством интерфейса между PDC слоем и подложкой. Однако по исследованию характеристик и качества интерфейса между алмазным слоем и твердосплавной подложкой до настоящего времени проведено ограниченное количество работ

Нами проведен комплекс исследований характеристик алмазного слоя и размерных характеристик интерфейса между алмазным слоем и подложкой для PDC резцов, изготовленных по технологии ФГБНУ ТИСНУМ

В PDC-резце, разработанном в ФГБНУ ТИСНУМ, пластина PDC толщиной 2-3 мм и диаметром до 18 мм («table» по общепринятой терминологии

На рисунке 1 представлена фотография контейнера, в котором, в условиях высоких давления и температуры спекаются PDC резцы (а) и рабочая часть многопуансонного пресса, где происходит формирование PDC резца при давлении 5–7 ГПа и температуре 1500 0С. PDC слой и резец в целом формируется за время 5–10 минут.

Рисунок 1 - Ячейка высокого давления, в которой происходит синтез/спекание одновременно до 12 PDC резцов (а) и рабочая часть многопуансонного пресса (б)

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.1

3.1. Пробоподготовка

Мы провели детальное исследование профилированной поверхности раздела на ряде образцов PDC-резцов. Образцы для исследований приготавливались путем разрезания целого PDC резца на части, с помощью электроискрового метода. Для оптических измерений и профилометрии были вырезаны в вертикальном направлении пластины толщиной 4 мм (рис. 2). Резка начиналась с поверхности алмазного слоя и осуществлялась с постоянной скоростью. После резки поверхность среза была отшлифована и отполирована. На рисунке 2 показаны изображения всего PDC-резца (а) и вертикального среза в центральной части образца (б). Как видно из Рисунка 2б, интерфейс представляет собой профилировнный сегмент сферической поверхности большого радиуса в виде концентрических выступов и углублений.

Рисунок 2 - Целый PDC резец (а) и вертикальные срезы (б)

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.2

Для проведения измерений твердости и модулей упругости из образцов была вырезана половина WC-подложки с сохранением алмазного слоя. Половина алмазного слоя, сохранившаяся после удаления половины подложки, была отделена от другой части образцов. Алмазная половина была затем прошлифована со стороны профилированной части, с целью удаления WC. Полученные половинки алмазного слоя образцов №1 и №2 использованы для измерений их плотности и модулей упругости. Образцы после пробоподготовки представлены на рисунке 3.

Рисунок 3 - Образцы № 1 (а) и № 2 (б) после пробоподготовки

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.3

Половинки с оставшимся алмазным слоем были прошлифованы и отполированы по плоскости среза для измерений следующих свойств: толщины интерфейса, размера зерна алмазного слоя, размера выщелочного слоя, твердости и модуля упругости PDC слоя.

3.2. Оптические изображения вертикального сечения PDC резцов

Оптические изображения сечений двух PDC-резцов с определением толщины интерфейса и размера алмазных зерен получали на оптическом микроскопе OlympusBX-51М. Изображения интерфейса с различными увеличениями показаны на рисунках 4 и 5. На изображениях наблюдаются дефекты в виде точечных включений, трещин и расслоений.

Рисунок 4 - Оптическое изображение интерфейса образца №1 PDC резца: 

а - средняя толщина алмазного слоя в 1,55 мм; б - толщина интерфейса 44-75 мкм

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.4

Рисунок 5 - Оптическое изображение интерфейса образца №2 PDC резца: 

а - Средняя толщина алмазного слоя в 1,45 мм; б - толщина интерфейса 50-70 мкм

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.5

На рисунке 6 представлены оптические изображения шлифа алмазного слоя с указанием размеров алмазных частиц. Характерный размер алмазных частиц составляет ~10 мкм. Более крупные частицы размером ~20 мкм состоят из сросшихся мелких исходных зерен.

Рисунок 6 - Изображения шлифа алмазного слоя с указанием размеров алмазных частиц образца №1 (а) и №2 (б)

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.6

3.3. Выщелачивание

Выщелачивание кобальта из алмазного слоя PDC резцов проводили в растворе 30–40% FeCl3 (подкисленного 2–3% концентрированной соляной или серной кислот) при 70–80°С с использованием УЗ ванны «Сапфир», с частотой ультразвукового излучения 35 кГц, 310 Вт ультразвуковой мощности.

Рисунок 7 - Глубина выщелочного слоя образца № 1 (а) и образца № 2 (б)

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.7

Анализ рисунка 7 показал, что глубина выщелачивания для образца №1 составила 600–700 мкм, а для образца №2 650–700 мкм.

Полученные результаты свидетельствуют, что представленные резцы обладают глубиной выщелоченного слоя ~650 мкм и характерным размером алмазных частиц 5–15 мкм.

3.4. Профилометрия

Трехмерные изображения интерфейса PDC резца на поверхности среза были получены методом конфокальной оптической профилометрии с помощью оптического профилометра S Neox. Метод заключается в получении серии фотографий с сильным контрастом в фокальной плоскости измеряемого образца и их сшивании с привязкой к глубине. Изображения с высокой контрастностью и пространственным разрешением получаются за счет использования точечной апертуры, ограничивающей поток фонового рассеянного света, испускаемого из нефокусной плоскости объектива.

Размер поля полученных изображений 877х660 мкм, разрешение 1360х1024.

Рисунок 8 - Профилометрические изображения поверхности среза после резки

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.8

Изображение профилометра показывает, что граница раздела представлена в виде канавки глубиной около 20 мкм и шириной 140 мкм (рис.8). Это связано с тем, что при электроискровой резке с постоянной скоростью горение материала поверхности раздела происходит более интенсивно. Можно сделать вывод, что граница раздела обладает меньшей прочностью (стойкостью), чем алмазный слой и подложка.

Изучение профилометрических изображений после полировки образца позволило определить толщину и глубину границы раздела. На рисунке 9 показан пример одного из 10 профилометрических рисунков, выполненных на двух образцах.

Рисунок 9 - Профилометрические изображения поверхности среза после полировки

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.9

Исследование границы раздела методом профилометрии показало, что ширина границы раздела лежит в диапазоне от 49 до 25 мкм, а глубина — от 2,0 до 1,1 мкм.

На изображениях профилометра выявлены дефекты в виде «слабых» пор, проникающих в алмазный слой.

3.5. Твердость и модуль упругости

Твердость и модуль упругости определялись при помощи сканирующего нанотвердомера «НаноСкан-3Dе» методом индентирования.

На каждом образце проведено по 12 нагружений с максимальной нагрузкой 0.05Н. Измерения внутри серии проводились циклически — каждый из образцов «укалывался» однократно, затем индентор перемещался к другому образцу. Такой алгоритм использовался, чтобы индентор изнашивался равномерно. Полученные данные по твердости и модулю упругости приведены в таблице 1. Образцы №3 и №4 — образцы В4С для сравнения.

Большой разброс данных обусловлен, по-видимому, высокой шероховатостью поверхности.

На рисунке 10 показаны характерные кривые нагружения, соответствующие всем образцам, а также плавленому кварцу до (fs-1) и после (fs-2) испытаний. (Измерения на плавленом кварце проведены для контроля степени затупления иглы индентора).

Рисунок 10 - Характерный вид кривых нагружения, полученных в большинстве испытаний всех исследованных образцов

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.11

На образце № 2 также были исследованы в отдельной серии (по 10 нагружений в каждой области) 3 области: центральная (№1), наружная (№2) и ближайшая к твердому сплаву (№3) (рис. 11). Полученные данные по твердости и модулю упругости приведены в таблице 2. Отметим, что твердость в области, где был удален кобальт, значительно превышает твердость двух других областей алмазного слоя.

Рисунок 11 - Области измерения твердости и модуля упругости в различных областях алмазного слоя

DOI:10.60797/IRJ.2025.160.68.12

3.6. Упругие постоянные

Упругие постоянные были измерены с использованием ультразвукового лазерного дефектоскопа УЛД-2М. Продольные и сдвиговые ультразвуковые импульсы возбуждались с поверхности алмазной пластины лазерным лучом. Диаметр лазерного луча (оптоволокно) составлял ~1 мм. Измерения проводились в 10 точках образца и данные усреднялись. Плотность алмазных пластин измерялась на весах KERN-770-60 с приставкой измерения плотности «Sartorius YDK 01 LP» Усредненные результаты измерения упругих постоянных представлены в таблице 3

Погрешность в значениях упругих постоянных составляет ~ 20%, и она обусловлена, в основном, неплоскопарралельностью поверхностей образца и его малой толщиной. Упругие характеристики и твердость образца №2 заметно превышают соответствующие значения для образца №1.

Исследование шлифов вертикальных срезов поверхности раздела двухслойной пластины PDC/WC-Co позволило определить толщину интерфейса и выявить наличие дефектов в слое PDC. Эти дефекты, как правило, имеют вид пор размером до 50 мкм. Полученные результаты свидетельствуют, что алмазные слои представленных PDC резцов имеют глубину выщелоченного слоя 600–700 мкм и характерный размер алмазных частиц ~10 мкм. В образце №2 выщелоченный слой более равномерный и он обладает большими значениями твердости и модулей упругости.

Для экспресс-анализа интерфейса изготовленных партий PDC резцов и выявления их дефектности необходимо использовать неразрушающие методы, такие как сканирующая акустическая микроскопия и ультразвуковая дефектроскопия. Этим исследованиям будут посвящены дальнейшие работы.