ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА ПРОДУКТОВ ФИЛЬТРАЦИИ ЦИНКА С ВАНН ЦИНКОВАНИЯ

Дьяков В.Е.

Кандидат технических наук,

Открытое акционерное общество Центральный научно-исследовательский институт олова

ИССЛЕДОВАНИЕ ФАЗОВОГО СОСТАВА ПРОДУКТОВ ФИЛЬТРАЦИИ ЦИНКА С ВАНН ЦИНКОВАНИЯ

Аннотация

В статье приведены исследование фазового состава кристаллов фильтрации  расплава гартцинка  погружным фильтром в ценробежном поле.  Фильтр-остатки исследованы на распределение частиц по дисперсности в полости фильтра, по содержанию железа, алюминия и кислорода.  Результаты позволяют оптимизировать полупромышленные испытания по снижению выхода цинка в отходы.

Ключевые слова: расплав, цинк, железо, фильтрация, фазы кристаллов.

Dyakov V. E.

PhD in Engineering,

The open joint stock company Central research Institute of the tin

STUDY OF PHASE COMPOSITION OF THE PRODUCTS OF FILTRATION OF THE ZINC FROM THE GALVANIZING BATH

Abstract

The article presents a study of the phase composition of the crystals melt filteringhartsink submersible filter in cannabinum field. The filter residues were investigated on the distribution of particle dispersion in the cavity of the filter, the content of iron, aluminum and oxygen. The results allow to optimize the semi-industrial tests on the reduction of the yield of zinc in waste.

Keywords: melt, zinc, iron, filtration, phase crystals.

Для защиты от коррозии  используется четверть мирового потребления цинка на горячее цинкование стали в ванне расплава цинка. Во избежание образования брака цинкового покрытия из-за накопления железа в ванне расплава цинка проводится очистка ванны от гартцинка. Отходы из ванн цинкования, так называемый гартцинк, содержит  91-95% цинка, 2-4,3% железа. В работе [1] описаны результаты переработки отходов цинкования центробежной фильтрацией погружным фильтром. Выход цинка в фильтростатки  составляет 20-40 долей на единицу удаленного железа. По диаграмме состояния  сплава Zn-Fe известны фазы FeZn₇ и FeZn₁₀. По диаграмме состояния системы Fe-Al железо в гартцинке образует соединения с алюминием FeAl_3, Fe₂Al₅ и Fe₂Al₇. Для снижения выхода цинка в фильтростатки необходимы сведения о фактическом фазовом составе  соединений железа в цинке и фильтростатках.

Методика исследований

Исследования по рафинированию гартцинка от железа проводили центробежной фильтрацией на лабораторной погружной центрфуге

ЦП-200. В ванну с расплавленным гартцинком погружался фильтр в виде двух конусообразных тарелей сжатых большими основаниями (рис. 1) [1].

Рис. 1 – Фильтр сбора кристаллов соединений железа

Фильтр приводился во вращение и за счет центробежных сил твердые кристаллы c расплавом вовлекались в фильтр (показано стрелкой) задерживались в фильтрующей щели а расплав выбрасывался в расплав (показано стрелкой). При подъеме вращающегося фильтра из расплава фильтр-остаток в полости фильтра под действием центробежных сил очищался от жидкого цинка и выбрасывался вне расплава.

Пробы расплава и фильтр-остатков анализировалась на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой IRIS Intrepid компании INTERTECH Corporation. Пробы исследованы методом РСМА на приборе спектрометре Camebax SX-50  (фирмы CAMECA) с растровым электронным микроскопом и ренгеновским микроанализатором. Диаметр зонда 0,2-0,3мкмв стандартном режиме с ускоряющим напряжением 15кV  и ток 40mA. Шаг перемещения образца  1мкм. В качестве эталонов использованы чистые металлы.

Результаты исследований

 Из разреза образца фильтростатка, взятого из полости фильтр в виде клина (рис. 1),  изготовлен шлиф, который исследован под растровым электронным микроскопом для оценки изменения размеров частиц по радиусу фильтра от фильтрующей щели к центру. В режиме отраженных электронов построена  карта распределения частиц по среднему диаметру, площади, периметру. Отмечено, что у щели задерживаются более крупные частицы. По мере удаления от щели фильтра увеличивается доля более мелких кристаллов по уравнению регрессии: m=19,7 - 1,46*z  с коэффициентом корреляции 0,88.

Где z –расстояние от фильтровальной щели к центру, в мм. m- доля  кристаллов c указанным диаметром частиц в мкм. В фильтре задерживаются частицы 5-36мкм, которые меньше размером щели 50мкм. Отсюда следует, что расплавленный цинк циркулирует через фильтр, заполняет фильтрующую щель крупными кристаллами, которые обеспечивают удержанию частиц значительно более мелких, чем размер фильтрующей щели. Кристаллы образуют у щели конгломераты между собой и задерживаются в конусе фильтрующей щели.

Для  образца со средним содержанием (% вес) железа -4,2, алюминия -0,96  выполнялся методом РСМА количественный анализ и в отдельно выбранных точках (размером 2-3мм) построена карта распределения трех элементов: Fe, Al, Zn. На участках шлифа с преимущественным содержанием железа содержание алюминия составляло 46- 47,9 ат % и 43,5-50 железа ат % с соотношением (Al/Fe)at=1,1-2,3. Железо в основном содержится  в виде кристаллов FeAl₂ и на некоторых участках образца содержится в виде фаз FeAl и Fe₂Al₅.

На участках образца преимущественного фона цинка содержание железа –составляло 6,6% Fe, а алюминия 1,8%Al. Алюминий находится в виде кристаллов FeAl на фоне кристаллов переменного состава от FeZn₇ до  FeZn₁₀.

Для исследования окисления поверхности кристаллов в поле образца   выбран кристалл FeAl₂ размером 44 мкм и методом РСМА измерены концентрации Fe,Al и кислорода вдоль пересекающей частицу прямой. Минимальная толщина пленки алюминия по кристаллу FeAl₂ составляет  1,4 мкм, а максимальная 1,7 мкм. Толщина пленки кислорода на кристалле составляет 2,2 мкм с концентрацией кислорода  13,87-15,6%..

В целом полученные результаты позволят оптимизировать технологию ранее описанных [1] испытаний переработки гартцинка центробежной фильтрацией на промышленной центрифуге ПАВФС 650 с погружным фильтром.

1. Результатами показано распределение размеров частиц в щели фильтра и выявлена способность фильтра задерживать частиц размером меньше размера щели. 2.Анализы гартцинка и продуктов показали, что железо отделяется в фильтростатки в основном в виде кристаллов FeAl₂ из гартцинка, содержащем железо в виде кристаллов FeZn₇ и FeZn_10.

3.Методом РСМА показано, что кристалл FeAl₂ огибает пленка алюминия толщиной  1,4-1,7 мкм и покрыт пленкой кислорода толщиной 2,2 мкм.

Автор приносит благодарность Перевозкину В.Ю. ИНХ СО РАН  за помощь в анализе и интерпретации образцов.

Литература

1. Дьяков В.Е. Кинетика  центробежной фильтрации расплавленного гартцинка погружным фильтром //Технология металлов,- 2011,- №6,- стр 32-37.

References

1. Dyakov V.E. Kinetika  centrobezhnoj  filtracii  rasplavlennogo  gartcinka  pogruzhnym fil'trom//Tehnologija metallov,- 2011-№6 –str 32-37.