THE INVESTIGATION OF THE NANOHYDROSILICATES BARIUM USING IR-METHOD

Гришина А.Н.¹, Королев Е.В.², Сатюков А.Б.³

¹кандидат технических наук; ² доктор технических наук, профессор; ³ инженер

Московский государственный строительный университет

ИССЛЕДОВАНИЯ СОСТАВА НАНОРАЗМЕРНЫХ ГИДРОСИЛИКАТОВ БАРИЯ С ПРИМЕНЕНИЕМ МЕТОДОВ ИК-СПЕКТРОСКОПИИ [*] 

В работе представлены результаты исследования химического состава наноразмерных гидросиликатов бария методом ИК-спектроскопии.

Ключевые слова: химический состав, ИК-спектроскопия, наноразмерные гидросиликаты бария

Grishina A.N.¹, Korolev E.V.², Satyakov A.B.³

¹PhD in technical science; ² Doctor of technical science, professor, ³ engineer

MoscowStateUniversity of Civil Engineering

THE INVESTIGATION OF THE NANOHYDROSILICATES BARIUM USING IR-METHOD [*] 

This paper presents an results of investigation of the nanohydrosilicates barium using IR-method.

Keywords: chemical structure, IR-method, nanohydrosilicates barium

Развитие строительной отрасли требует разработки новых строительных материалов, отвечающих современным задачам строительства. Одним из направлений в развитии цементных композитов является повышение прочностных характеристик цементного камня, позволяющих расширять области применения цементобетонов, а также повышать прочностные характеристики цементного камня, изготовленного на низкомарочном цементе. Так, одним из способов повышения прочности является введение гидросиликатных затравок, которые позволяют повысить прочность цементного камня до 48 % [1]. Одной из таких наноразмерных добавок является коллоидный раствор гидросиликатов бария.

Существует несколько способов получения наноразмерных гидросиликатов бария, однако наиболее эффективным по показателям: размеров получаемых частиц, их концентрации в растворе, энергоэффективности синтеза является низкотемпературный синтез в разбавленных водных растворах. Кроме того, использование водных коллоидных растворов обеспечивает равномерное распределение наноразмерных гидросиликатов бария в объеме модифицируемого материала, а также не требует использования дополнительных компонентов для диспергирования наночастиц.

Для синтеза гидросиликатов бария использовали мономеры кремниевой кислоты, полученные в среде, содержащей золь гидроксида железа (III), по технологии [2-4], хлорид или нитрат бария, квалификации «хч». При введении разбавленных растворов солей бария наблюдается увеличение размеров частиц в среде синтеза с 1 нм до 50…55 нм при использовании нитрата бария и до 35…40 нм – хлорида бария. Массовая доля соли в среде синтеза 0,05 %. При этом в течение первых 10 суток наблюдается значительное увеличение размера наночастиц до 140 и 100 нм, соответственно. Увеличение как концентрации солей, так и продолжительности наблюдения за коллоидным раствором приводят к коагуляции частиц. При этом образующийся осадок возможно изучить на предмет определения химического состава продуктов синтеза. Для этого были проведены исследования методом ИК-спектроскопии. Полученные результаты приведены на рис.1 и 2.

 

Рис. 1. ИК-спектр гидросиликатов бария, полученных с применением раствора Ba(NO₃)₂

 

Рис. 2. ИК-спектр гидросиликатов бария, полученных с применением раствора BaСl₂

Сопоставление рис.1 и 2 указывает на идентичность значений длин волн, при которых наблюдаются аномалии. Величина отклонения их интенсивности невелика и обусловлена различной концентрацией ионов Ba²⁺ в 0,05 % растворах солей.

Анализ ИК-спектров показывает, что в составе полученного продукта естественно содержится вода. На это указывает широкие полосы отражения с максимумами в 3322 и 3333 см^–1 и полосы с максимумами 1636 и 1635 см^–1, которые соответствуют валентным υ- и деформационным δ-колебаниям адсорбированных молекул воды [5]. Сильные колебания связи Si–O для аморфных силикатов наблюдаются при длине волны 1080 см^–1, более слабые – при 960 и 800 см^–1, что соответствует полученным спектрам. Полосы в области 1080 см^–1 принадлежат ν_as колебаниям связи Si–O тетраэдров SiO₄. Отражения в области 980-880 см^–1 (963 и 969 см^-1 на рис. 1 и 2, соответственно) характеризуют валентные колебания Si–(OH) трех типов гидроксилов, где гидроксил колеблется как единая масса. Для кристаллической фазы силикатов характерен дуплет при 778 и 795 см^–1, который на полученных спектрах отсутствует, что указывает на аморфность полученных гидросиликатов бария.

Таким образом, установлено, что полученный продукт является аморфным гидросиликатом в состав которого входят тетраэдры SiO₄ и        Si–(OH) трех типов гидроксилов.

 

Литература

1.Макридин Н.И., Вернигорова В.Н., Максимова И.Н. О микроструктуре и синтезе прочности цементного камня с добавками ГСК // Известия высших учебных заведений. Строительство. 2003. № 8. С. 37-42.

2. Гришина А.Н., Королев Е.В. Синтез и исследование стабильности золя кремниевой кислоты в среде, содержащей наночастицы // Тезисы второй конференции стран СНГ «Золь-гель 2012» золь-гель синтез и исследование неорганических соединений, гибридных функциональных материалов и дисперсных систем. Украина – Севастополь С. 28.

3. Гришина А.Н., Королев Е.В. Синтез и исследование наноразмерной добавки для повышения устойчивости пен на синтетических пенообразователях для пенобетонов // Строительные материалы №2. – 2013. – С. 30-33.

4. Гришина А.Н., Королев Е.В. Эффективная наноразмерная добавка, повышающая устойчивость пен для пенобетонов // Вестник МГСУ № 10, 2012. – С.159-165.

5. Чукин Г.Д. Химия поверхности и строение дисперсного кремнезёма. М.: Типография Паладин, ООО «Принта», 2008. – 172 с.