INFLUENCE OF SAMPLING TECHNIQUE ON THE RESULTS OF CEMENTITIOUS BINDER STRENGTH AND ACTIVITY MEASUREMENTS

Действующая методика контроля марки (класса) цемента по прочности (ГОСТ 310.4-81) теряет свою актуальность (методике уже более 40 лет). Основным недостатком действующей методики является её чрезмерная чувствительность к подвижности цементно-песчаного раствора, которая в свою очередь зависит от зернового состава песка и водопотребности цемента. Незначительный выход за пределы допустимого интервала по подвижности растворной смеси приводит к резкому снижению однородности результатов измерений. В свою очередь корректировка подвижности смеси происходит за счет изменения водоцементного соотношения (В/Ц), в результате чего испытания цементов с различной водопотребностью происходит с разным В/Ц. Сопоставимость результатов таких испытаний вызывает сомнения.

Результаты испытаний, представленные в данной статье, являются частью исследования, направленного на разработку методики определения марки (класса) цемента по прочности с высокой степенью однородности результатов и низкой чувствительностью к случайным ошибкам.

Твердение и набор прочности цементного камня – сложный динамический процесс, на который оказывает влияние большое количество факторов [1], [2]. В процессе гидратации цемента возникают новообразования с непрерывно меняющимися размерами, формой и пространственной организацией. Эти нано-элементы взаимодействуют между собой посредством образования структурных связей: водноколлоидных, кристаллических и т.п. [3], [4], [5] Изменение агрегатного состояния продуктов гидратации вызывает динамичное изменение соотношения энергии указанных связей, что приводит к возникновению напряжений во вновь образовавшихся структурах с последующей их деструкцией. Ввиду вышеизложенного прочность цементного камня на раннем сроке твердения является функцией от большого количества переменных. В то же время для контроля качества и сравнительной оценки цементных вяжущих необходима методика измерения прочности цементного камня, дающая стабильные результаты, которые можно однозначно трактовать. Следовательно, данная методика должна свести к минимуму влияние факторов, вносящих элемент случайности в конечный результат. В еще большей степени снижение влияния случайности необходимо в методиках измерений, применяемых в научных исследованиях, проводимых для оценки эффективности модификации свойств цементного вяжущего [6], [7], [8].

Существующая методика контроля марки (класса) цемента по прочности весьма чувствительна к водоцементному отношению, зерновому составу песка. В первую очередь это связано с влиянием подвижности цементно-песчаного раствора на плотность цементного камня, и, как следствие, на динамику набора прочности. При вибрационном уплотнении образцов по действующей методике испытаний (ГОСТ 310.4-81), при низкой подвижности цементно-песчаного раствора после распределения его по форме происходит некоторое разуплотнение, что в свою очередь снижает прочность образцов, а так же снижает однородность результатов измерений. В действующем международном стандарте (ГОСТ 30744-2001) для снижения упомянутого выше влияния, в качестве уплотняющего применяется виброударное воздействие, однако применение данной методики на территории РФ ограничено.

Для оценки влияния водоцементного отношения на динамику роста прочности искусственного камня был запланирован следующий эксперимент: были изготовлены четыре партии образцов балочек с водоцементными отношениями 0,4, 0,45, 0,5 и 0,55. В каждой партии было по восемь серий образцов, по три образца в каждой серии. На образцах определялась прочность на изгиб и сжатие, в результате в каждой серии было получено по шесть значений прочности на сжатие (в данной статье не приводятся результаты определения прочности на изгиб). Степень уплотнения раствора оценивалась по плотности искусственного камня, измеренной после твердения. Одновременно с образцами балочек, из растворной смеси на тех же компонентах, с водоцементным отношением 0,4, была изготовлена партия образцов цилиндров размером 50х50мм в количестве 48 штук (восемь серий по шесть образцов). Образцы изготавливались прессованием, растворная смесь выдерживалась под нагрузкой 40 Мпа в течение 3 минут, твердели образцы цилиндры в тех же условиях, что и балочки (первые сутки – на воздухе при влажности 90%, далее – в воде). Такой метод изготовления образцов менее чувствителен к подвижности растворной смеси [9], [10], в рамках данного эксперимента образцы позиционируются, как контрольные, поскольку имеют самую высокую плотность.  Образцы цилиндры так же испытывались на сжатие, была измерена их плотность. Образцы после первых суток твердения представлены на рис. 1.

Рисунок 1 - Объем выборки

Примечание: а) образцы балочки; б) образцы цилиндры

DOI:10.23670/IRJ.2022.122.22.1

Измерения плотности показали следующие результаты: образцы балочки из раствора с в/ц 0,4 – 2,0648 г/см3; в/ц 0,45 – 2,1182 г/см3; в/ц 0,5 – 2,1468 г/см3; в/ц 0,55 – 2,1518 г/см3; образцы цилиндры – 2,2914 г/см3. В графическом виде зависимость плотности от в/ц представлена на рис. 2. Из полученных данных очевидно, что метод изготовления образцов прессованием куда менее чувствителен к водоцементному отношению, чем вибрационный метод.

Рисунок 2 - Зависимость плотности от В/Ц

DOI:10.23670/IRJ.2022.122.22.2

Прочность в каждой серии образцов определялась для различных сроков твердения (3, 7, 14, 21, 28, 35, 49 и 70 суток). По результатам определения прочности были построены регрессии, они приведены на рис. 3.

Рисунок 3 - Зависимость динамики набора прочности от методики изготовления образцов

DOI:10.23670/IRJ.2022.122.22.3

Как видно из рисунка 3, наиболее близкий к экспоненциальной зависимости вид имеет регрессия, построенная по результатам испытания образцов, изготовленных при В/Ц = 0,5. Образцы из других партий дают нестабильный результат. В свою очередь образцы, изготовленные методом прессования (цилиндры), показали наибольшие значения прочности на всех сроках твердения и так же демонстрируют динамику, близкую к экспоненциальной зависимости.

Для оценки однородности полученных результатов измерений для каждой серии образцов были рассчитаны внутрисерийные коэффициенты вариации. Для сопоставления однородности результатов измерений коэффициенты представлены в графическом виде на рис. 4.

Рисунок 4 - Оценка однородности результатов измерения прочности искусственного камня

DOI:10.23670/IRJ.2022.122.22.4

Как видно из рисунка 4, наибольшую однородность результатов измерения прочности демонстрирую образцы, изготовленные при В/Ц = 0,5, а также образцы, изготовленные прессованием.

Для снижения влияния В/Ц на однородность результатов измерений в действующей методике оценки марки (класса) цемента по прочности до формования образцов проводится измерение подвижности растворной смеси и, в случае выхода полученных значений за допустимые пределы, производится корректировка состава растворной смеси. Эта операция увеличивает трудоемкость испытаний. Также определение марки (класса) цемента по прочности на растворных смесях разных составов вызывает вопросы к сопоставимости результатов таких испытаний. Авторам исследования небезосновательной представляется гипотеза о том, что изготовление образцов методом прессования позволит значительно повысить однородность результатов испытаний. С целью проверки указанной гипотезы планируется развитие исследования в данном направлении.

По результатам эксперимента были сформулированы следующие выводы:

1. Существующая методика определения марки (класса) цемента по прочности весьма чувствительна к подвижности цементно-песчаного раствора. При отклонении величины В/Ц от оптимального значения (в данном случае - 0,5), результаты испытаний показывают значительное снижение однородности.

2. При изготовлении образцов методом прессования удается в значительной степени снизить влияние выше указанных недостатков