ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПУЛЬСАЦИОННОЙ ОБРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ НА МАССОВУЮ КОНЦЕНТРАЦИЮ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА В ТЕХНОЛОГИИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАСТОЕК

Бурова Н.О.¹, Грязина Ф.И.², Кислицына Н.А.³, Смоленцев С.Ю.⁴

¹Кандидат технических наук, ²Кандидат сельскохозяйственных наук, ³Кандидат технических наук, ⁴Доктор биологических наук, Марийский государственный университет

 ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ ПУЛЬСАЦИОННОЙ ОБРАБОТКИ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ НА МАССОВУЮ КОНЦЕНТРАЦИЮ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА В ТЕХНОЛОГИИ ПРИГОТОВЛЕНИЯ НАСТОЕК

 Аннотация

Материал посвящен проблеме повышения суммарной концентрации растворенных в настойке нелетучих веществ в процессе экстрагирования растительного и спиртосодержащего сырья после предварительной обработки пульсацией в мембранном пульсационном аппарате. Традиционно, биологически активные соединения и сырье  растительного происхождения продолжают занимать значительное место в современном пищевом производстве. Одной из главных задач современных пищевых технологий является максимально полное извлечение ценных компонентов из сырья и снижение процента потерь в ходе его дальнейшей переработки. Основной стадией получения настоек является экстрагирование из сырья, определяемое общими законами массопередачи, свойствами растительной ткани и физико-химическим сродством растворителя и извлекаемого вещества. В статье описаны недостатки экстракции, как способа извлечения компонентов из растительного сырья, и методы, позволяющие повысить эффективность данного процесса. Целью работы является исследование возможности применения пульсационного способа обработки растительного сырья на стадии предварительной обработки для повышения выхода экстрактивных веществ готового продукта на примере настойки. Представлена схема разработанного пульсационного аппарата и оптимальные режимы обработки сырья, согласно ранее проведенным исследованиям. Технология настаивания, залива и методы контроля основных показателей качества взяты согласно стандартной технологии. Рассмотрены результаты экспериментального исследования влияния пульсационной обработки на выход экстрактивных веществ, которые подтверждают возможность использования данного вида предварительной обработки растительного сырья.

Ключевые слова: пульсация, растительное сырье, экстракция, экстрактивные вещества, общий экстракт.

Burova N.O.¹, Gryazina F.I.², Kislitsyna N.A.³, Smolentsev S.Yu.⁴

¹PhD in Engineering, ²PhD in Agriculture, ³PhD in Engineering, ⁴PhD in Biology, Mari State University

 RESEARCH INTO THE INFLUENCE OF PULSE PROCESSING OF PLANT RAW MATERIAL ON THE MASS CONCENTRATION OF CRUDE EXTRACT IN TINCTURATION TECHNOLOGY

Abstract

The paper is devoted to the problem of increasing the total concentration of nonvolatile substances in the tincture during the extraction process of plant and alcohol-containing raw materials after preliminary pulse processing in the membrane apparatus. Traditionally, biologically active compounds and plant raw material continue to play a significant role in the modern food production. One of the main goals of modern food technology is the most complete extraction of valuable constituentsfrom raw material and a decrease in their loss during its further processing. The main stage intincturation is the extraction process, determined by the general laws of mass transfer, the properties of plant tissue and chemical and physical affinity between the solvent and extracted substance. The article describes the disadvantages of extraction as a method of extracting constituentsfrom plant raw material and methods to increase the efficiency of this process. The aim of the paper is to research the possibilitiesfor application of pulse processing of plant raw material at the preliminary processing stage to increase the yield of extractive substances of the finished product by the example of tinctures. The scheme of the developed pulsation apparatus and optimum modes of raw materialprocessing are presented according to the previously conducted research. Infusion technology, control methods for basic quality indicators are taken according to the standard technology. The results of experimental research intothe  influence of pulse processing on the yield of extractive substances which confirm the possibility of using this type of preliminary processing of plant raw materials.

Keywords: pulsation, plant raw materials, extraction, extractive substances, crude extract.

Современное развитие алкогольной промышленности России предусматривает рациональное использование натуральных растительных ресурсов и разработку новых видов продуктов по современным технологиям.

Настойки представляют собой прозрачные жидкие спиртовые или спиртоэфирные извлечения из растительного сырья, получаемые без нагревания и удаления экстрагента.

В качестве экстрагента используют этиловый спирт различной концентрации, зависящей от свойств экстрагируемого сырья.

Спирт эффективно  извлекает полезные компоненты из сырья, гарантируя при этом их долгую сохранность. Основным методом извлечения полезных для организма человека веществ из растений на сегодняшний день остается экстракция. Данный процесс широко рассматривается в контексте комбинирования основных параметров и реагентов [1,3,4,5,6].

Метод настаивания (экстракции из растительного сырья) несовершенен и имеет ряд недостатков. В связи с низкой скоростью диффузионного обмена процесс проводится длительное время, следовательно, возможны потери экстрагента вследствие испарения. Также, большую трудность вызывает операция перемешивания, поскольку набухшая растительная масса на дне аппарата слеживается.

Большое распространение получили методы динамической экстракции:

1) с циркуляцией экстрагента (образующуюся вытяжку периодически сливают из нижней части настойки и заливают в него сверху);

2) дробная (экстрагент делят на порции и сырье заливают этими порциями последовательно);

3) центробежная (осуществляется при помощи фильтрующей центрифуги и заключается в прохождении экстрагента сквозь располагающийся по периферии слой растительного сырья);

4) турбоэкстракция (способ основан на вихревом перемешивании смеси сырья и экстрагента при помощи турбинной мешалки со скоростью 8000—13 000 об/мин при одновременном измельчении сырья);

5) ультразвуковая (сочетание мацерации с обработкой смеси сырья и экстрагента ультразвуком).

Указанные методы позволяют существенно сократить стадию экстрагирования (до нескольких часов и даже минут) в процессе получения настоек.

Однако не исследованными в должной степени остаются процессы предварительной обработки растительного сырья перед экстракцией.

Известен способ обработки жидкостных гетерогенных сред, заключающийся в создании колебательного движения в среде, находящейся в аппарате.  Колебательные движения создаются вибрированием или пульсацией.

Принцип действия системы пульсации сводится к тому, что генератор импульсов, дистанционно, через пульсопровод генерирует в пульсационной камере пневматические импульсы определенной мощности и приводит в колебательное движение суспензию [2].

Системы пульсации были широко изучены в технологии химических производств.

Большой вклад в развитие процесса пульсации внесли Лященко П.В, Кутепов А.М., Нигматуллин Р.И., Губанов А.М., Жихарев А.С., Чепура И.В., Скороходов А.Г., Реут К.В., Бредихин С.А., Ефремов Б.А., Иванов Г.И., Ибятов Р.И., Иванникова Е.М. и многие другие ученые [2].

Материалы и методы. Исследование возможности использования пульсации на стадии предварительной обработки сырья для повышения выхода экстрактивных веществ проводилось на пульсационном аппарате, разработанном на кафедре Технологии хранения и переработки продукции растениеводства Марийского государственного университета (рисунок 1) с использованием ягод облепихи, спирта этилового, питьевой воды и другого сырья, согласно требованиям действующих ГОСТ.

Пульсационный аппарат состоит из полой стеклянной трубы 1, разделенной на рабочую зону и зону отстаивания (успокоитель). Частота пульсационных колебаний регулируется преобразователем  и передается на пульсатор, выполненный в виде мембраны 2  через эксцентрик 4  и шток 3 .Работа осуществляется от электродвигателя через редуктор. Амплитуда пульсации  составляет 2 мм, что объясняется конструкцией пульсационной установки.

Настойка обрабатывалась на установке в течении 30 минут, частота пульсаций n=8-9 Гц при амплитуде колебаний 2 мм. Данные параметры были приняты оптимальными согласно предварительным испытаниям [7,8,9].

Рисунок 1 – Схема пульсационного аппарата, 1 -стеклянная труба диаметром 80 мм и длиной 120мм, 2 – пульсатор,  выполненный в виде мембраны, 3 - шток, 4 - эксцентрик, 5 - успокоитель, 7- воздуховод, 6,8,9,10 - запорные элементы

 

За основу разработки настойки была принята стандартная рецептура, представленная в таблице 1.

 

Таблица 1 – Выход настоев из 1000 кг свежих плодов и ягод

Технология настаивания и залива были взяты согласно стандартной технологии.

Полуфабрикаты до купажирования подвергались следующим определениям: крепости по ГОСТ Р 51135-2010, массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом ГОСТ Р 51135-2010, органолептических показателей по ГОСТ Р 52522-2006.

Основные результаты. Целью работы является исследование возможности применения пульсационного способа обработки растительного сырья на стадии предварительной обработки для повышения выхода экстрактивных веществ готового продукта на примере настойки.

Экспериментальные исследования проводили в соответствии с действующими ГОСТами, методиками, обеспечивающими получение первичной информации в виде реализации случайных процессов с последующей их обработкой на персональном компьютере при помощи программы « Microsoft Excel».

Одним из основных показателей, оказывающих влияние на качество готовой настойки является показатель массовой концентрации общего экстракта - суммарная концентрация всех растворенных веществ.

 Результаты определения массовой концентрации общего экстракта полупродуктов и готовой настойки  представлены в таблице 2.

 

Таблица 2 – Результаты определения массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом

 

Показатели	С применением пульсации			Контроль
	1	2	3	1	2	3
Массовая концентрация общего экстракта 1 слива, г/ дм 3	6,4	6,4	6,4	4,2	4,6	4,6
Массовая концентрация общего экстракта 2 слива, г/ дм 3	3,6	3,6	3,6	3,8	4,0	3,8
Массовая концентрация общего экстракта 1 и 2 слива, г/ дм 3	5,2	5,1	5,2	4,0	3,9	3,9

 

Метрологической характеристикой проведенного эксперимента является сходимость результатов, заключающаяся в допустимом абсолютном расхождении между результатами двух параллельных определений не более 0, 7 г/дм ³.

Стандартная технология настаивания предполагает 6 суточную выдержку сырья и экстрагента. Экспериментальный образец с применением пульсационной обработки и контрольный, приготовленный по традиционной технологии, подвергали лабораторному контролю ежедневно. Последовательно фиксировалась массовая концентрация общего экстракта полупродукта первого слива, второго слива и, после купажа- готовой настойки.

Результаты эксперимента показывают, что при настаивании образца с применением пульсационной обработки массовая концентрация общего экстракта первого слива составила  6,4 г/ дм ³   , что на 2,2 г/ дм ³  больше чем в контрольном варианте без обработки.

Кроме этого видим, что при настаивании образца с применением пульсационной обработки выход экстрактивных веществ произошел более полно, массовая концентрация общего экстракта 1 и 2 слива с среднем составляет 5,17 г/ дм ³  , что превышает аналогичные показатели в контрольном образце на 31,6%.

Таким образом, предварительная обработка сырья пульсацией позволяет получать из растительного сырья большее количество экстрактивных веществ, тем самым улучшая качество готового изделия.

Возможно, в основе подобного эффекта лежит явление скачкообразного увеличения массообмена в режиме инверсии фаз между газовой и жидкой фазами в пористых средах при предельных скоростях потоков, соответствующих переходу газовой фазы в дисперсную, а жидкой в сплошную  с сохранением их противоточного движения, открытого в 1949 году В.В.Кафаровым и А.Н.Плановским (Приоритет № 141 от 6 июня 1949 года).

Выводы. Согласно проведенным исследованиям, использование предварительной обработки растительного сырья в пульсационном аппарате при режиме: амплитуда пульсации А= 2 мм, частота пульсации n=8-9 Гц, продолжительность процесса обработки t=30 мин - положительно влияет на повышение содержания общего экстракта в готовом продукте.

Исследования по применению метода пульсации для пищевых систем позволяют сделать вывод о перспективности данного направления. Кроме того метод пульсации является недостаточно исследованным на пищевых системах и служит основой для создания новых пищевых технологий и аппаратов.

 

Литература

1. Di Zhao, Hong-Bo Li, Jia-Yi Xu, Jun Luo, Lena Qiying Ma. Arsenic extraction and speciation in plants: Method comparison and development. Science of The Total Environment, Volume 523, 1 August 2015, Pages 138-145
2. Карпачева, С.М. Основы теории и расчета пульсационных колонных реакторов /С. М. Карпачева, Е.И. Захарова. – М.: Атомиздат, 1980. – 256с.
3. Man Wang, Wentao Bi, Xiaohua Huang, David Da Yong Chen. Ball mill assisted rapid mechanochemical extraction method for natural products from plants. Journal of Chromatography A, In Press, Corrected Proof, Available online 19 April 2016
4. Priscilla C. Veggi, Rodrigo N. Cavalcanti, M. Angela A. Meireles Production of phenolic-rich extracts from Brazilian plants using supercritical and subcritical fluidextraction: Experimental data and economic evaluation. Journal of Food Engineering, Volume 131, June 2014, Pages 96-109
5. Ramesh Kumar Saini, Young-Soo Keum Tocopherols and tocotrienols in plants and their products: A review on methods of extraction, chromatographic separation, and detection. Food Research International, Volume 82, April 2016, Pages 59-70
6. Tiziana Fornari, Gonzalo Vicente, Erika Vázquez, Mónica R. García-Risco, Guillermo Reglero Isolation of essential oil from different plants and herbs by supercritical fluid extraction. Journal of Chromatography A, Volume 1250, 10 August 2012, Pages 34-48.
7. Юнусов Г.С. Исследование влияния пульсационной обработки на процесс разделения гетерогенной пищевой среды / Г.С. Юнусов, Н.А. Кислицына // Аграрная наука Евро-Северо-Востока. - 2013.- № 1. - С. 69-72.
8. Юнусов Г.С. Результаты исследования процесса разделениия пищевой суспензии с помощью пульсационного аппарата / Г.С.Юнусов, Н.А.Кислицына // Вестник Казанского ГАУ. - 2013. - № 2. - С. 99-102.
9. Юнусов Г.С. Исследование влияния пульсационной обработки и температуры на процесс разделения жидкостной гетерогенной пищевой среды / Г.С.Юнусов, Н.А.Кислицына // Вестник Марийского гос. ун-та. – 2013. - С. 24-26.

References

1. Di Zhao, Hong-Bo Li, Jia-Yi Xu, Jun Luo, Lena Qiying Ma Arsenic extraction and speciation in plants: Method comparison and development. Science of The Total Environment, Volume 523, 1 August 2015, Pages 138-145
2. Karpacheva, S.M. Osnovy teorii i rascheta pul'sacionnyh kolonnyh reaktorov /S. M. Karpacheva, E.I. Zaharova. – M.: Atomizdat, 1980. – 256s.
3. Man Wang, Wentao Bi, Xiaohua Huang, David Da Yong Chen Ball mill assisted rapid mechanochemical extraction method for natural products from plants. Journal of Chromatography A, In Press, Corrected Proof, Available online 19 April 2016
4. Priscilla C. Veggi, Rodrigo N. Cavalcanti, M. Angela A. MeirelesProduction of phenolic-rich extracts from Brazilian plants using supercritical and subcritical fluidextraction: Experimental data and economic evaluation. Journal of Food Engineering, Volume 131, June 2014, Pages 96-109
5. Ramesh Kumar Saini, Young-Soo Keum Tocopherols and tocotrienols in plants and their products: A review on methods of extraction, chromatographic separation, and detection. Food Research International, Volume 82, April 2016, Pages 59-70
6. Tiziana Fornari, Gonzalo Vicente, Erika Vázquez, Mónica R. García-Risco, Guillermo Reglero Isolation of essential oil from different plants and herbs by supercritical fluid extraction. Journal of Chromatography A, Volume 1250, 10 August 2012, Pages 34-48.
7. Junusov G.S. Issledovanie vlijanija pul'sacionnoj obrabotki na process razdelenija geterogennoj pishhevoj sredy / G.S.Junusov, N.A. Kislicyna // Agrarnaja nauka Evro-Severo-Vostoka. - 2013.- № 1. - S. 69-72.
8. Junusov G.S. Rezul'taty issledovanija processa razdeleniija pishhevoj suspenzii s pomoshh'ju pul'sacionnogo apparata / G.S.Junusov, N.A.Kislicyna // Vestnik Kazanskogo GAU. - 2013. - № 2. - S. 99-102.
9. Junusov G.S. Issledovanie vlijanija pul'sacionnoj obrabotki i temperatury na process razdelenija zhidkostnoj geterogennoj pishhevoj sredy / G.S.Junusov, N.A.Kislicyna // Vestnik Marijskogo gos. un-ta. – 2013. - S. 24-26.