ОСОБЕННОСТИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ЛАБОРАТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА В ВАКУУМЕ

Петросян Э.О.

Соискатель, Кабардино-Балкарский государственный университет

ОСОБЕННОСТИ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОГО ЛАБОРАТОРНОГО ЭКСПЕРИМЕНТА В ВАКУУМЕ

Аннотация

Работа посвящена обсуждению особенностей высокотемпературного эксперимента в вакууме при измерении поверхностного натяжения, металлизации керамики, технических проблем, возникающих в вакуумной камере при высоких температурах, а также путей их преодоления.

Ключевые слова: поверхностное натяжение, металлизация, керамика.

Petrosyan E.O.

Graduate student, Kabardin-Balkar state university

THE SPECIFIC FEATURES OF HIGH TEMPERATURE LABORATORY EXPERIMENT IN VACUUM

Abstract

The paper is devoted to the discussion of specific features of high-temperature experiment in vacuum during surface tension measurements, ceramic metallization, technical problems, arising in vacuum chamber at high temperatures and the ways of their clearing.

Keywords: surface tension, metallization, ceramics.

In recent years a great deal of attention has been paid to the study of solid metal and alloy surface properties because of the development of several new techniques of investigating of surface phenomena [1-5].

The high temperature studies of solid and liquid metal surfaces in vacuum were widely practiced in physical laboratory experiment [6-10]. Here we mean such characteristics of surface as surface tension, surface energy, wetting angles on different interfaces, an electron work function etc. A number of methods for measuring the surface tension have been developed [11-14]. However, only some of them permit the reliable surface tension measurements [15-20].

We have to take into consideration that the reliability of the results obtained in the experiment depend on the purity of the surface, which in most cases is provided by the high purity of the samples. But when the samples are pure it is not possible to guarantee that uncontrolled surface active impurities will not appear on the studying surfaces from highly rarefied gas phase in vacuum chamber. [21-23].

Different methods for determination of surface characteristics of metals and alloys are known, but vacuum chamber and heating elements are common in those methods [24-26]. Essential difficulties arise during the laboratory experiment at high temperatures. Refractory metals heating elements (molybdenum, tungsten and tantalum) have high vapor resilience at high temperatures, or as it is normally stated they have high volatility. At these conditions their vapors condense on the sample surface and cause its contamination. Actually the measurements of above-mentioned parameters in such experiments are carried out not on the boundary metal - its vapor, but on the boundary metal - mixed vapors of metal under study and vapors of heating element. So the reliability of the data, obtained in such conditions, causes doubt.

Another method of specimen heating is based on the use of electronic beam [27-32]. The primary shortcoming of this method is that the electronic bombardment stimulates the destruction of the surface of the sample. This fact courses distrust of the data obtained by this method.

The temperature gradients, which appear in vacuum chamber at unstable thermostatic conditions, may strongly influence the surface parameters [33-34]. In the case the metal contains surface-active contaminations, even of a very small amount; the measuring parameters may significantly differ from the real ones. This phenomenon is stipulated by the change of the temperature in the surface layer of metal; even at the small temperature difference different conditions for thermo diffusion of contaminations and their adsorption arise.

The long-standing experience of high temperature experimental studies made it possible to develop a simple and reliable method of obtaining high temperatures in vacuum chamber without contaminating the samples. It is based on the use of focused thermal radiation of powerful xenon lamp. The radiation beam is directed to the vacuum chamber through converging lens and observation window. Falling on the surface of the sample the beam heats it up to the necessary temperature. It allows obtaining high temperatures without contaminating of the sample surface by vapors of other substances, because the heating element is situated outside of the chamber [35-36].

The heating of refractory materials in vacuum chamber is achieved by focusing of thermal radiation from a source on the research object through the window of the chamber. The result is achieved as well by focusing the thermal radiation on the research sample, and placing the collecting lens between a window and a source of thermal radiation.

During measurements the xenon lamp beam goes through the converging lens and window inside the vacuum chamber and, getting on a sample, warms it up to a necessary temperature. The lamp radiation practically is not absorbed by the glass windows of the chamber and provides effective heating of the samples.

The recommended method of heating of refractory materials in vacuum chamber completely excludes probability of contaminating of the sample by vapors of extraneous substances, and provides a high accuracy measurements, and also the possibility of obtaining high temperatures (above 3000⁰ С) [37-38].

The method is useful for the measurements of surface parameters and their temperature coefficients in liquid and solid states. Apart from measurements of the surface parameters, this method made a good showing in metallization of ceramics and vacuum deposition [39-44].

Another technical feature of precision measurements in vacuum is the elimination of mechanical disturbance transferring from mechanical vacuum pump to a vacuum chamber. The widespread device using for vibration damping is an elastic silphon, which connects the pump with the vacuum chamber, which in some cases appears insufficiently effective, because vibrations are transferred to the chamber through a floor, walls and equipment [45].

The effective method of vibrations damping have been developed and tested in [46-51]. It is also based on the use of silphon; however the conditions of its use have specific features. The measurements, which have been lead with strain gauge, have shown that on the surface of the table and, hence, inside the chamber the amplitudes of mechanical oscillations are negligibly small.

Литература

1. Граневский С.Л., Далакова Н.В., Кашежев А.З., Кумыков В.К., Созаев В.А. Поверхностная энергия и работа выхода электрона наноструктур металлических сплавов // Вопросы атомной науки и техники. Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. - 2009. - № 6. - С. 149-153.

2. Гедгагова М.В. О корреляции поверхностной энергии и работы выхода электрона монокристалла меди // Труды 9-го международного симпозиума «Упорядочение в металлах и сплавах», Ростов н/Д: АПСН, 2006. - С. 17-20.

3. Кумыков В.К. Ориентационная зависимость поверхностной энергии и работы выхода электрона титана // Материалы 13-й научно-технической конференции «Вакуумная наука и техника», М.: МИЭМ, 2006. - С. 356-360.

4. Koumykov V.K. The orientation dependence of surface free energy and electron work function of chrome // Материалы Всеукраинской конференции «Актуальные проблемы химии и физики поверхности», Украина, Киев, ИХП им. О.О. Чуйко, 2011. - С. 162-163.

5. Кумыков В.К. Обобщенный момент атома и поверхностная энергия металлов // Труды 8-го международного симпозиума «Порядок, беспорядок и свойства оксидов», ч. 2, Ростов н/Д: АПСН, 2005. - С. 217-220.

6. Гедгагова М.В., Гукетлов Х.М., Кумыков В.К., Манукянц А.Р., Сергеев И.Н., Созаев В.А. О высокотемпературных измерениях поверхностного натяжения металлов в условиях вакуума // Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2007. - Т. 71. - № 5. – С. 631-633.

7. Gedgagova M.V., Guketlov Kh.M., Manukyants A.R., Sozaev V.A., Kumykov V.K., Sergeev I.N. High-temperature measurements of surface tension of metals in vacuum // Bulletin of the Russian Academy of sciences: Physics. - 2007. - Т. 71. - № 5. - С. 608-610.

8. Гедгагова М.В. О проведении высокотемпературных измерений в условиях вакуума // Материалы 13-й научно-технической конференции «Вакуумная наука и техника», М.: МИЭМ, 2006. - С. 34-38.

9. Гедгагова М.В., Кумыков В.К. О некоторых методических вопросах измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе //. Труды 9-го международного симпозиума «Упорядочение в металлах и сплавах», Ростов н/Д: 2006. - С. 21-24.

10. Кумыков В.К. Об одной систематической ошибке высокотемпературных измерений поверхностного натяжения металлов в твердой фазе // Труды СКГМИ, Владикавказ: Терек, 2006. - С. 305-309.

11. Kumikov V.K., The measurement of the surface tension of some pure metals in the solid state // Materials science and engineering. - 1983. - Т. 60. - С. 23.

12. Kumykov V.K., Guketlov Kh.M. Surface tension of some rare-earth metals in the solid state // Physics of Metals and Metallography. - 1983. – V. 56. - № 2. - P. 185-187.

13. Digilov R.M., Kumykov V.K., Khokonov Kh.B. The measurement of the surface tension of refractory metals in the solid state // The physics of metals and metallography. - 1976. - Т. 41. - № 5. - С.68.

14. Дигилов Р.М., Задумкин С.Н., Кумыков В.К., Хоконов Х.Б. Измерение поверхностного натяжения тугоплавких металлов в твердом состоянии // Физика металлов и металловедение. - № 5. – 1976. - С. 68-71.

15. Кумыков В.К., Гукетлов Х.М. Поверхностное натяжение некоторых редкоземельных металлов в твердом состоянии // Физика металлов и металловедение. - 1983. - Т. 56. - № 2. - С. 408.

16. Kumykov V.K., Guketlov Kh.M., Gedgagova M.V. Measurement of surface tension of electronic materials // Bulletin of the Russian Academy of sciences: Physics. - 2006. - Т. 70. - № 4. - С. 677-680.

17.Кумыков В.К., Гедгагова М.В., Манукянц А.Р. Поверхностное натяжение цветных металлов на границе раздела твердая фаза - собственный пар // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. - 2006. - № 4. - С. 44-47.

18. Кумыков B.К., Гукетлов X.М., Гедгагова М.В. Измерение поверхностного натяжения материалов электронной техники // Известия Российской академии наук. Серия физическая. 2006. Т. 70. № 4. С. 588-590.

19. Кумыков В.К., Гукетлов Х.М. Исследование поверхностного натяжения, работы выхода электрона стали Х18Н10Т и адгезии к ней ртути и амальгамы таллия // Известия высших учебных заведений. Черная металлургия. - 2004. - № 3. - С. 43.

20. Кумыков В.К. Поверхностное натяжение материалов электронной техники // Труды 8-го международного симпозиума «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах», ч. 1, Ростов н/Д: АПСН, 2005. - С. 204-207.

21. Созаев В.А., Сергеев И.Н., Кумыков В.К., Манукянц А.Р. Влияние малых примесей кислорода в инертном газе и его давления на поверхностное натяжение жидкого индия // Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2012. - Т. 76. - № 7. - С. 891.

22. Сергеев И.Н., Кумыков В.К. Исследование диффузии серы в поликристаллической меди методом электронной ожеспектроскопии // Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. - 2008. - № 2. - С. 68-73.

23. Сергеев И.Н., Кумыков В.К., Молоканов О.А., Созаев В.А., Гедгагова М.В. Влияние термостимулированной сегрегации примесей на поверхностную электропроводность алюмооксидной керамики // Материалы международной конференции «Термодинамика неупорядоченных сред и пьезоматериалов», Ростов н/Д: АПСН, 2009. - С. 204-208.

24. Кумыков В.К., Гукетлов Х.М. Установка для высокотемпературного нагрева в вакууме тугоплавких металлов и сплавов // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004. - № 6. - С. 35

25. Пат. 2314515 Российская Федерация, МПК7 G01N 13/02. Способ измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе / Гедгагова М.В., Кумыков В.К., Созаев В.А., Гукетлов Х.М., Байсиев А. Х-М.; заявитель и патентообладатель Кумыков В.К. - № 2005120883/28; завл. 04.07.05; опубл. 10.01.08., Бюл. № 1. - 6 с.

26. Пат. 2291413 Российская Федерация, МПК7 G01N 13/02. Устройство для измерения поверхностного натяжения металлов в твердой фазе / Гукетлов Х.М., Гедгагова М.В., Кумыков В.К., Созаев В.А., Байсиев А.Х-М.; заявитель и патентообладатель Кумыков В.К. - № 2005120884/28; завл. 04.07.05; опубл. 10.01.07, Бюл. № 1. – 5 с.

27. Сергеев И.Н., Кумыков В.К., Созаев В.А. Электронно-стимулированная десорбция с поверхности алюмооксидных керамик // Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2008. - Т. 72. - № 8. - С. 1186-1188.

28. Sergeev I.N., Kojokova F.M., Kumykov V.K., Molokanov O.A., Sozaev V.A. Radiation-stimulated effects on the surface of alumina ceramics under high-energy electron and ion irradiation // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. - 2009. - Т. 73. - № 7. - С. 916-918.

29. Сергеев И.Н., Кожокова Ф.М., Кумыков В.К., Молоканов О.А., Созаев В.А. Радиационно-стимулированные эффекты на поверхности алюмооксидных керамик при облучении электронами и ионами высоких энергий // Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2009. - Т. 73. - № 7. - С. 972-974.

30. Sergeev I.N., Kumykov V.K., Sozaev V.A. Electron-stimulated desorption from the surface of alumina ceramics // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. - 2008. - Т. 72. - № 8. - С. 1120-1122.

31. Kashezhev A.Z., Kumykov V.K., Manukyants A.R., Sergeev I.N., Sozaev V.A. Dependence of the surface energy of metals on pressure // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. - 2009. - Т. 73. - № 8. - С. 1212-1214.

32. Кашежев А.З., Кумыков В.К., Манукянц А.Р., Сергеев И.Н., Созаев В.А. Зависимость поверхностной энергии металлов от давления // Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2009. - Т. 73. - № 8. - С. 1211-1213.

33. Сергеев И.Н., Кумыков В.К., Созаев В.А., Шебзухова М.А. Конкурентная сегрегация примесей на поверхности поликристаллической меди // Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2008. - Т. 72. - № 10. - С. 1464-1466.

34. Sergeev I.N., Kumykov V.K., Sozaev V.A., Shebzukhova M.A. Competitive segregation of impurities on the surface of polycrystalline copper // Bulletin of the Russian Academy of sciences: Physics. - 2008. - Т. 72. - № 10. - С. 1388-1390.

35. Wu N.J., Kumykov V.K., Ignatiev, A. Vibrational properties of the graphite (0001) surface // Surface Science. - 1985. – V. 163. - № 1. - P. 51-58.

36. Gedgagova M.V. About the use of thermal radiation for high temperature measurements of surface tension in vacuum // Материалы Всеукраинской конференции «Актуальные проблемы химии и физики поверхности», Украина, Киев, ИХП им. О.О. Чуйко, 2011. - С. 137-138.

37. Кумыков В.К., Гукетлов Х.М., Шидов Х.Т., Ошроева Р.З. Влияние некогерентного светового излучения на сопротивление контакта металл-кремний // Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. - 2003. - № 2. - С. 30-31.

38. Гукетлов X.М., Демченко А.В., Кумыков В.К., Манукянц А.Р. Влияние фотонного отжига на структуру и электрические свойства тонких металлических пленок на кремнии // Известия высших учебных заведений. Материалы электронной техники. - 2006. - № 3. - С. 77-79.

39. Kumykov V.K. Mathematical modeling of ceramics metallization technology // Bulletin of the Russian Academy of Sciences. - 2008. - Т. 72. - № 4. - С. 553-555.

40. Кумыков В.К. Математическое моделирование технологии металлизации керамики. Известия Российской академии наук. Серия физическая. - 2008. - Т. 72. - № 4. - С. 586-588.

41. Kumykov V.K. Mathematical modeling of ceramics metallization technology // Bulletin of the Russian Academy of Sciences: Physics. - 2008. - Т. 72. - № 4. - С. 553-555.

42. Гедгагова М.В. Способ нанесения металлического покрытия на керамическую подложку // Материалы X международного симпозиума «Порядок, беспорядок и свойства оксидов», Ростов н/Д: АПСН, 2007. - С. 156-158.

43. Кумыков В.К., Абазехов М.М., Гедгагова М.В., Гукетлов Х.М. Об одном способе металлизации керамики // Материалы Всероссийской конференции «Химия поверхности и нанотехнология». С.-Пб. 2006. - С. 186-188.

44. Кумыков В.К. Фотонный отжиг пленок хрома и алюминия на кремнии // Труды международной конференции «Фундаментальные проблемы функционального материаловедения, пьезоэлектрического приборостроения и нанотехнологий», Ростов н/Д: АПСН, 2005. - С. 105-108.

45. Koumykov V.K. Vibrations damping in vacuum systems during the surface tension measurements // Материалы Всеукраинской конференции «Актуальные проблемы химии и физики поверхности», Украина, Киев, ИХП им. О.О. Чуйко, 2011. - С. 164-165.

46. Пат. 2284607 Российская Федерация, МПК7 H01J 19/72, H01K 3/24. Устройство для гашения вибраций в вакуумных установках / Кумыков В.К., Гукетлов Х.М., Жекамухов М.К.; заявитель и патентообладатель ИИПРУ КБНЦ РАН RU - №2004131306/28; завл. 25.10.04; опубл. 27.09.06, Бюл. № 27. – 4 с.

47. Пат. 2236059 Российская Федерация, МПК7 N01J 19/70, H01J19/72. Способ гашения вибраций в вакуумных установках / Кумыков В.К., Гукетлов Х.М.; заявители и патентообладатели Кумыков В.К., Гукетлов Х.М. - № 2002121810/28; завл. 07.08.02; опубл. 10.09.04, Бюл. № 9. – 3 с.

48. Жекамухов М.К., Кумыков В.К., Гукетлов Х.М., Гедгагова М.В. Математическая модель гашения вибраций при проведении прецизионного лабораторного эксперимента в условиях вакуума // Вакуумная техника и технология. – 2005. – Т. 15. - № 4. – С. 337.

49. Beeva D.A., Mikitaev A.K., Zaikov G.E., Oshroeva R.Z., Koumykov V.K., Beev A.A. Composites on the basis of polyhydroxiethers and graphites // Polymers, Polymer Blends, Polymer Composites and Filled Polymers: Synthesis, Properties and Applications. Nova Science Publishers Inc., New York, 2006. - С. 159-162.

50. Beev A.A., Mikitaev A.K., Oshroeva R.Z., Beeva D.A., Koumykov V.K. Heat-Conducting Compositions on the Base of Epoxy Polymers // Polymers, Polymer Blends, Polymer Composites and Filled Polymers: Synthesis, Properties and Applications. Nova Science Publishers Inc., New York, 2006. - С. 163-167.

51. Beev A.A., Mikitaev A.K., Oshroeva R.Z., Koumykov V.K., Beeva D.A. Filled Low Viscosive Epoxy Composition Materials // Polymers, Polymer Blends, Polymer Composites and Filled Polymers: Synthesis, Properties and Applications. Nova Science Publishers Inc., New York, 2006. - С. 167-170.