ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ПО ЭКВИВАЛЕНТНЫМ РЕЛАКСАЦИОННЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ

Макшаков Е.Д.¹, Подкин Ю.Г.²

¹ORCID: 0000-0002-5636-9152, Старший преподаватель, Сарапульский политехнический институт (филиал) ФГБОУ ВО «Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова»

²ORCID: 0000-5728-4241, Доктор технических наук, профессор, Сарапульский политехнический институт (филиал) ФГБОУ ВО «Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова»

ИДЕНТИФИКАЦИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ ПО ЭКВИВАЛЕНТНЫМ РЕЛАКСАЦИОННЫМ ЭЛЕКТРИЧЕСКИМ ХАРАКТЕРИСТИКАМ

Аннотация

Обоснована необходимость разработки средств оперативного неразрушающего контроля пищевых продуктов при производстве и экспресс-оценке качественных показателей товаров пищевого рынка, в частности, растительных масел. Проведено экспериментальное исследование по определению эквивалентных релаксационных электрических характеристик растительных масел с применением разработанной релаксационной диэлькометрической измерительной системы. Показана возможность идентификации растительных масел с помощью применения диэлькометрических релаксационных измерительных преобразователей.

Ключевые слова: растительные масла, диэлектрическая проницаемость, удельное сопротивление, эквивалентные релаксационные электрические характеристики, идентификация.

Makshakov E.D.¹, Podkin Yu.G.²

¹ORCID: 0000-0002-5636-9152, Senior Lecturer, Sarapul Polytechnic Institute (branch of) Kalashnikov Izhevsk State Technical University

²ORCID: 0000-5728-4241, PhD in Engineering, Professor, Sarapul Polytechnic Institute (branch of) Kalashnikov Izhevsk State Technical University

IDENTIFICATION OF VEGETABLE OILS IN ELECTRICAL RELAXATION EQUIVALENT CHARACTERISTICS

Abstract

Necessity of the development of the operational non-destructive testing of food products in the production and rapid evaluation of qualitative indicators of the food market of goods, in particular vegetable oils has been proved. An experimental study to determine the electrical relaxation equivalent characteristics of vegetable oils using relaxation dielcometric developed measuring system has been held. The possibility of identification of vegetable oils by applying dielcometric relaxation transducers has been presented.

Keywords: vegetable oils, dielectric constant, resistivity, electrical relaxation equivalent characteristics, identification.

Анализируя ситуацию, сложившуюся в настоящее время при производстве и реализации пищевых продуктов, и в частности растительных жиров, можно выделить две проблемы, касающиеся контроля качества готового масла. В первую очередь это сложность контроля исходного сырья и технологического процесса производства растительных жиров. Из-за разнообразия генезиса и состава исходных материалов в широких пределах меняются их физико-химические свойства. Наиболее существенно различаются плотность, реология, факторы формы, влажность, варианты упаковки. При организации входного контроля приходится нормализовать консистенцию исходных продуктов и выбирать методы контроля, обеспечивающие максимальную информативность по потребительским свойствам. Поэтому такой контроль, как правило, производится в лабораторных условиях по стандартизованным методикам, зачастую с использованием химического анализа и требует применения специализированного  оборудования и реактивов. Некоторые методы входного контроля до сих пор не удается автоматизировать, или за основу принимаются, хотя и достаточно информативные, но низкоскоростные процессы, поэтому зачастую процедуры контроля требуют значительных временных затрат. Тем не менее, процедуры входного контроля при всем их многообразии поддаются унификации. Для организации входного контроля можно использовать адекватные измерительные средства, а методики измерений легко формализуются и обеспечивают достаточную для технологического применения точность результатов.

Совершенно другие требования предъявляет система выходного контроля пищевых масел. Если производственные предприятия могут для контроля готовых продуктов использовать высокоинформативные оптические методы и  на основе спектрального анализа выполнять сертификацию всей линейки производимых масел, то организация внешнего контроля оказывается весьма проблематичной. Особенно сложно организовать выявление фальсификата, что довольно актуально в условиях неконтролируемого рынка. Торгующие организации предоставляют потребителю широчайший ассортимент как видов, так и брендов различного рода товаров. Но за фактический состав реализуемых пищевых продуктов ответственности практически не несут. В результате многие пищевые продукты на нашем столе по составу далеки от номинального. Наиболее часто фальсифицируются пищевые жиры. Широкое распространение различных имитаторов и, в первую очередь, пальмового масла привело к тому, что доля фальсификата растительных жиров стремится к 100%, а учитывая постоянно растущие объемы потребляемых масел можно говорить об  угрозе  безопасности.

В этих условиях становится очевидной необходимость создания портативного идентификатора состава растительного масла.

Наиболее перспективным способом, позволяющим осуществлять оперативный контроль качественных характеристик изделия на всех стадиях его изготовления, является диэлькометрический. Поскольку метод основан на зондировании вещества электромагнитным полем, он легко реализуется с помощью емкостных первичных измерительных преобразователей и вторичных приборов на основе измерителей иммитанса.  Пищевые масла представляют собой смесь органических веществ, основная доля из которых − триглицериды (до 97%), причем после рафинации их содержание повышается (до 99,5%), остальную часть составляют фосфолипиды, стерины, продукты гидролиза триглицеридов [1]. Результатом реакции гидролиза триглицеридов является образование глицерина и свободных кислот [2], очистка от которых производится в ходе рафинирования. Таким образом, пищевые масла представляют собой дисперсные системы, которые на низких частотах имеют явно выраженные области дисперсии. Их размещение и характер проявления лишь условно может быть описан максвелл-вагнеровской теорией. Фактически дисперсионные характеристики таких эмульсий строго индивидуальны, что с одной стороны позволяет их использовать для идентификации масел, но с другой – требует применения довольно сложных и дорогостоящих диэлектрических спектроанализаторов. Для практической реализации системы идентификации нужно сформировать базу двух-трехкомпонентных диэлектрических характеристик по всем видам масел и разработать диэлектрический сканер с зашитой в память этой базой. Такой подход достаточно универсален и гарантирует идентификацию состава всех масел, характеристики которых имеются в его базе данных. Однако трудоемкость построения такой системы очень велика,  что неизбежно отразится на стоимости создаваемых изделий.

Альтернативный подход − разработка методов, позволяющих работать с определенными характеристическими частотами. Так, в работе [1] такие частоты определяют путем сканирования эквивалентной электрической проводимости исследуемого образца масла в диапазоне (35…100) кГц при двух различных температурах и по корреляции с перекисным числом используют эти частоты для идентификации масел. Однако получение диэлькометрической информации на фиксированных частотах неизбежно влечет за собой снижение информативности.

Решение создавшейся проблемы возможно путем перехода от частотного преобразования диэлектрических характеристик к временнόму преобразованию. С этой целью можно использовать релаксационные  диэлькометрические измерительные преобразователи. Это тем более оправдано, когда объектом контроля выступают масла, которые характеризуются большими временами релаксации составляющих их компонентов. В этом случае структура разрабатываемых средств контроля и сам процесс преобразования диэлектрических характеристик  значительно упрощаются, повышается информативность, так как отклик на измерительный сигнал представляет собой переходной процесс, время которого зависит от времен релаксаций всех входящих в состав компонентов.

В этой работе определение эквивалентных релаксационных электрических характеристик растительных масел производилось релаксационной диэлькометрической системой, в основу которой был положен измеритель параметров RC-двухполюсников [3] с расширенным диапазоном измерения по каналу R. В качестве емкостного первичного измерительного преобразователя использовалась трехэлектродная коаксиальная ячейка с изменяемой емкостью 15,1 пФ. Протоколирование измерительной информации осуществлялось персональным компьютером посредством передачи ее по интерфейсу RS-232 от микроконтроллера (МК), который является ядром измерителя. Температура масел контролировалась погружным цифровым термодатчиком DS18B20, также сопряженным с МК, и составляла 23 °С. Для эксперимента были выбраны масла: нерафинированное подсолнечное «Кубанское»; рафинированные подсолнечные «Кубанское», «Россиянка», «Чистополье»; нерафинированное горчичное; нерафинированное льняное.

Результаты измерений приведены в таблице 1.

Таблица 1 – Эквивалентные релаксационные электрические характеристики растительных масел

№	Масло	С, пФ	R, ГОм
1	Нерафинированное «Кубанское»	61,2	1,6…1,8
2	Рафинированное «Кубанское»	61,5	5,1…5,8
3	Рафинированное «Россиянка»	61,4	>103
4	Рафинированное «Чистополье»	61,6	28…116
5	Нерафинированное горчичное	61,5	2,0…2,4
6	Нерафинированное льняное	63,1	0,175…0,184

Из полученных данных следует, что наиболее надежно идентифицируется процесс рафинирования. Поскольку в ходе рафинирования производится очистка продукта от глицерина и свободных кислот [2], этот процесс отражается резким уменьшением удельной проводимости и соответствующим возрастанием эквивалентного сопротивления контролируемого образца.  Как следует из таблицы 1, эквивалентное сопротивление рафинированных образцов возрастает примерно на порядок, что может служить основанием для построения соответствующей системы идентификации. Наши данные удовлетворительно согласуются с результатами, полученными другими авторами [1], [4]. С большей осторожностью можно говорить об идентификации марки контролируемого масла. Хотя приведенные данные и свидетельствуют о чувствительности эквивалентного сопротивления к типу масла, достигнутая в экспмерименте разрешающая способность явно недостаточна для надежной идентификации. В частности образцы 1 и 5 имеют довольно близкие эквивалентные сопротивления. В целом, можно ожидать, что при контроле масел различных производителей, а также расширении спектра контролируемых продуктов зоны близких значений эквивалентных сопротивлений могут перекрываться.

Возникающую неопределенность идентификации можно снизить, вводя дополнительные информационные каналы. В проведенном исследовании в качестве дополнительного был введен емкостный канал. Из данных таблицы видно,  что емкостный и резистивный каналы слабо коррелированны. Следовательно такой канал можно и нужно использовать, поскольку информативность системы при двухпараметровом контроле повышается. Дополнительно информативность можно повысить при повышении разрешающей способности по емкостному каналу, однако стоимость такой аппаратуры существенно возрастет. Поэтому разумно полагать, что для портативных экспресс-идентификаторов состава масел можно ограничиться количественным контролем по R и опознаванием по С, а для создания лабораторных идентификаторов использовать расширенный функционал контролируемых параметров.

Список литературы / References

1. Пилипенко Т.В. Возможность использования электрофизических методов для идентификации и контроля качества растительных масел / Т.В. Пилипенко, Л.Б. Коротышева, С.М. Малютенкова // Технико-технологические проблемы сервиса. 2015. − № 3(33). − С. 35-39.
2. Тютюнников Б. Н. Химия жиров / Б. Н. Тютюнников, З. И. Бухштаб, Ф. Ф. Гладкий и др. − 3-е изд., перераб. и доп. − М.: Колос, 1992. − 448 с.
3. Пат. № 2503020 Российская Федерация, МПК G01R27/00. Измеритель параметров RC-двухполюсников / Макшаков Е.Д.; заявитель и патентообладатель ФГБОУ ВПО «Ижевский государственный технический университет имени М.Т. Калашникова». − № 2012124471/28; заявл. 13.06.2012; опубл. – 27.12.2013.
4. Пилипенко Т.В. Возможность использования электрофизических методов для идентификации и контроля качества растительных масел / Т.В. Пилипенко, Л.П. Нилова, Н.И. Пилипенко // Экологические проблемы биохимии и технологии. 2014. – Том 2, № 2. – С. 41-49.

Список литературы латинскими символами / References in Roman script

1. Pilipenko T.V. Vozmozhnost' ispol'zovanija jelektrofizicheskih metodov dlja identifikacii i kontrolja kachestva rastitel'nyh masel [The possibility of using electrophysical methods for the identification and quality control of vegetable oils] / T.V. Pilipenko, L.B. Korotysheva, S.M. Maljutenkova // Tehniko-tehnologicheskie problemy servisa [Technical and technological problems of service]. 2015. − № 3(33). − P. 35-39. [in Russian]
2. Tjutjunnikov B. N. Himija zhirov [Chemistry of fats] / B. N. Tjutjunnikov, Z. I. Buhshtab, F. F. Gladkij i dr. − 3-e izd., pererab. i dop. − M.: Kolos, 1992. − 448 P. [in Russian]
3. Pat. № 2503020 Rossijskaja Federacija [Russian Federation], MPK G01R27/00. Izmeritel' parametrov RC-dvuhpoljusnikov [Meter of parameters of rc-dipoles] / Makshakov E.D.; zajavitel' i paten-toobladatel' FGBOU VPO «Izhevskij gosudarstvennyj tehnicheskij uni-versitet imeni M.T. Kalashnikova» [Proprietor Kalashnikov Izhevsk State Technical University]. − № 2012124471/28; zajavl. 13.06.2012; opubl. – 27.12.2013. [in Russian]
4. Pilipenko T.V. Vozmozhnost' ispol'zovanija jelektrofizicheskih metodov dlja identifikacii i kontrolja kachestva rastitel'nyh masel [The possibility of using electrophysical methods for the identification and quality control of vegetable oils] / T.V. Pilipenko, L.P. Nilova, N.I. Pilipenko // Vestnik JuUrGU [Bulletin of the South Ural State University] . 2014. – V. 2, № 2. – P. 41-49. [in Russian]