ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДА ДОБАВОК ПРИ АНАЛИЗЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ

Состояние окружающей природной среды является одной из наиболее значимых социально-экономических проблем, затрагивающих интересы каждого человека. Современные масштабы антропогенной деятельности приводят к нарушению устойчивости водных экосистем и ухудшению качества их вод. Вода большинства водоемов на территории Кузбасса по ряду показателей не отвечает нормативным требованиям, предъявляемым к качеству воды, используемой для нужд питьевого водоснабжения и рыбного хозяйства [1]. Вопрос оценки качества природной и водопроводной воды становится все более актуальным и заслуживает пристального внимания.

Металлы принадлежат к числу главных неорганических загрязнителей природных водных объектов. Тяжелые металлы в водоемах попадают в пищевые цепи, вызывая целый ряд негативных последствий. Ионы тяжелых металлов имеют свойство аккумулироваться в каждом звене трофической цепи, повышая свое содержание на каждом ее этапе. Металлы принимают участие практически во всех физико-химических, химических и биологических процессах в водных объектах. Для тяжелых металлов не существует надежных механизмов самоочищения, происходит лишь перераспределение из одного природного резервуара в другой [2], [3].

В настоящее время к числу приоритетных загрязняющих веществ водных объектов Кемеровской области по критериям экологической опасности относится железо. Главным природным источником железа являются породы и породообразующие материалы. В ряде случаев высокий уровень содержания железа в поверхностных и подземных водных ресурсах связан с влиянием антропогенных источников. При этом одним из основных источников загрязнения вод тяжелыми металлами является горнодобывающая промышленность. Антропогенная деятельность приводит к повышению уровня содержания металлов в природных водах вследствие как глобального рассеивания элементов, так и поступления с водозабора и в составе сточных вод.

Содержание железа в питьевой воде не должно превышать 0,3 мг/дм3, так как при больших концентрациях у воды появляется неприятный «железистый» привкус. При повышенном содержании железа наблюдается массовое развитие железобактерий, способствующее обрастанию и закупорке труб [4].

Вода с содержанием железа выше 1 мг/л непригодна не только для питьевых, но и для технических нужд. При данных концентрациях железа также негативному влиянию подвергаются флора и фауна водоемов.

При токсичных уровнях концентрации железо образует хелатоподобные комплексы с обычными метаболитами, нарушая обмен веществ. Железо взаимодействует с клеточными мембранами, изменяя их проницаемость.

Таким образом, необходимо жестко контролировать содержание железа в водных объектах. Поскольку содержание поллютанта может колебаться в широких пределах, то и методы его определения должны обеспечивать решение поставленной задачи при различном диапазоне концентраций. При этом методики определения малых содержаний этого элемента очень сложны и длительны.

Для определения содержания железа в водных объектах применяют различные физико-химические методы: электрохимические (вольтамперометрия, потенциометрия), спектральные (ААС, АЭС, спектрофотометрия и флуорисцентные методы) [5], [8], [9], [10]. Выбор метода обуславливается содержанием железа в анализируемом объекте, необходимой точностью, временем определения и оснащенностью лаборатории. В большинстве методик определяется только «общее железо» без уточнения его степени окисления.

Одним из простых и доступных методов является спектрофотометрический, основанный на образовании окрашенных комплексов железа с сульфосалициловой кислотой.

Определение концентрации в анализе по светопоглощению чаще всего проводят методом градуировочного графика. При этом наибольшая погрешность определения по градуировочному графику имеет место в области при концентрациях, стремящихся к минимальному и максимальному пределу обнаружения методики [11].

Если проблема высоких концентраций при спектрофотометрическом анализе решается разбавлением или использованием метода дифференциальной спектроскопии, то определение малых содержаний требует предварительного концентрирования, чаще всего выпариванием. Например, для определения железа проба упаривается либо в фарфоровой чашке, либо в конической колбе. После чего пробу переносят в мерную колбу на 50 см3, а исходная посуда ополаскивается двумя малыми порциями (не более 2 см3) дистиллированной воды [12]. Эти манипуляции могут внести основную часть погрешности в конечный результат анализа.

Для ускоренного определения железа была опробована возможность использования метода добавок, который целесообразно применять для определения малых количеств исследуемого вещества в присутствии посторонних веществ [13]. Данный метод предлагается как вариант экспресс определения и не предполагает полного отказа от ГОСТ 4011-72.

Стандартный раствор Fe3+ готовили с использованием ГСО 7254-96. В конические колбы вместимостью 100 см3 поместили с помощью пипетки 50.00 см3 анализируемого раствора. В колбы №2 и №3 прибавили соответственно 1.00 и 5.00 см3 стандартного раствора Fe3+. Во все колбы прибавили по 1 см3 сульфосалициловой кислоты, хлорида аммония и раствора аммиака и тщательно перемешивали. Для холостого раствора отбирали 50.00 см3 дистиллированной воды. Оптическая плотность всех растворов измерялась при длине волны 400 нм в кювете 50 мм на приборе на ПЭ-5300В (Промэколаб, Россия) относительно дистиллированной воды.

 Жесткость и щелочность анализируемых образцов воды проводилась по ГОСТ [14], [15].

Метрологические характеристики анализа оценивались по стандартным методикам [11]. Правильность оценивалась методом введено – найдено. Сходимость предложенной методики с ГОСТ проводилась по критерию Фишера, а правильность – с использованием критерия Стьюдента.  

На основе данного спектрофотометрического метода был проведен анализ модельных растворов содержащих ионы Fe3+ и водопроводной воды.

Для статистической обработки результатов было проведено несколько параллельных измерений (таблица 1). Оценены метрологические характеристики предложенной методики.

Результаты определения ионов железа с применением предлагаемой методики хорошо воспроизводимы и точны, что соответствует требованиям, предъявляемым к методам анализа.

Предложенный метод добавок был использован для определения железа в водопроводной воде различной жесткости (таблица 2). Для сравнения методик эта же вода была проанализирована по ГОСТ [14], [15], [16].

По результатам проведенного эксперимента можно сделать вывод, что значения содержания железа в холодной водопроводной воде г. Кемерово и г. Салаир укладываются в показания установленных нормативов [16], [17].

Проверка воспроизводимости и правильности результатов показала, что дисперсии однородны (Fэксп меньше F(0.95;3;3)=9.3), результаты, определенные по двум методикам, сопоставимы друг с другом и различия в средних значениях содержания железа не значимы (tэксп меньше t(0.95;6)).

Предложенный метод является простым, быстрым и надежным методом ускоренного определения содержания железа. Доступность реагентов и простота методики позволяют получать данные о концентрации железа практически в любой лаборатории.  Соли жесткости  (кальций, магний, карбонаты, гидрокарбонаты) не мешают определению малых концентраций железа в воде данным методом.