ВОЗМОЖНОСТИ СКАНИРУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ ПРИ ВЫЯВЛЕНИИ СЛЕДОВ БОЛЬШИХ ПЕРЕХОДНЫХ СОПРОТИВЛЕНИЙ В КОНТАКТНЫХ УЗЛАХ ЭЛЕКТРООБОРУДОВАНИЯ

ВОЗМОЖНОСТИ СКАНИРУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ ПРИ ВЫЯВЛЕНИИ СЛЕДОВ БОЛЬШИХ ПЕРЕХОДНЫХ СОПРОТИВЛЕНИЙ В КОНТАКТНЫХ УЗЛАХ ЭЛЕКТРООБОРУДОВАНИЯ

Научная статья

Мокряк А.Ю.¹, Мокряк А.В.^{2, *}, Акимов Р.Н.³

¹ ORCID:0000-0001-9857-6435;

² ORCID:0000-0002-6630-4045;

^{1, 2, 3} Санкт-Петербургский университет ГПС МЧС России, Санкт-Петербург, Россия

* Корреспондирующий автор (mokryakanna[at]mail.ru)

Аннотация

Поиск и фиксация следов протекания пожароопасных аварийных режимов работы, возникающих в электрооборудовании и электросетях, является актуальной задачей при проведении пожарно-технических экспертиз. Одним из наиболее опасных, с пожарной точки зрения, аварийных электрических режимов является большое переходное сопротивление. На пожарную опасность данного аварийного режима влияет отсутствие аппаратов защиты в электросетях и электрооборудовании, способных детектировать и нейтрализовывать данный нежелательный электрический процесс. При возникновении большого переходного сопротивления в контактных токоведущих узлах появляются повышенные температурные поля, которые в зависимости от сложившихся теплофизических условий и наличия горючей нагрузки могут спровоцировать возникновение пожара. Как известно, в ходе анализа данной версии причины пожара и исследовании электротехнических объектов ведётся поиск признаков, характерных для переходных сопротивлений. Данные признаки могут быть выявлены при визуальном исследовании, однако зачастую это сделать не удается, например, в силу их утраты при развитии пожара. В этом случае единственно возможным инструментом, способным решить эту проблему, становится сканирующая электронная микроскопия.

Ключевые слова: пожар, исследование, аварийные режимы работы, переходное сопротивление, сканирующая электронная микроскопия.

ON THE POSSIBILITIES OF SCANNING ELECTRON MICROSCOPY IN DETECTING TRACES OF LARGE TRANSITION RESISTANCES IN CONTACT NODES OF ELECTRICAL EQUIPMENT

Research article

Mokryak A.Yu.¹, Mokryak A.V.^{2, *}, Akimov R.N.³

¹ORCID: 0000-0001-9857-6435;

²ORCID: 0000-0002-6630-4045;

^{1, 2, 3} Saint-Petersburg University of the State Fire Service of the EMERCOM of Russia, Saint Petersburg, Russia

* Corresponding author (mokryakanna[at]mail.ru)

Abstract

The search and recording of traces of fire-hazardous emergency modes of operation occurring in electrical equipment and power grids is an urgent task when conducting fire-technical examinations. One of the most dangerous, from a fire point of view, emergency electrical modes is a large transition resistance. The fire hazard of this emergency mode is affected by the absence of protection devices in power grids and electrical equipment capable of detecting and neutralizing this undesirable electrical process. When a large transition resistance occurs in the contact current-carrying nodes, elevated temperature fields appear, which, depending on the prevailing thermophysical conditions and the presence of a combustible load, can cause a fire. It is a known fact that during the analysis of this version of the cause of the fire and the study of electrical facilities, there is a search for signs characteristic of transition resistances. These signs can be detected by visual examination, but often this cannot be done, for example, due to their loss during the development of a fire. In this case, scanning electron microscopy becomes the only possible tool capable of solving this problem.

Keywords: fire, investigation, emergency modes of operation, transition resistance, scanning electron microscopy.

В настоящей работе для исследования было выбрано болтовое соединение, состоящее из трех отдельных элементов – болт с шайбами и гайками, алюминиевый одножильный кабель и медный многопроволочный проводник, на который предположительно был нанесен припой (рис. 1). Непосредственно в болтовом соединении наблюдались значительные повреждения металлических токоведущих проводов, выразившиеся в их плавлении. Отличительной особенностью данного объекта исследования является то, что он был отобран с места происшествия и отдельные его элементы, указанные выше, находились в разъединённом состоянии. Конструктивные особенности отдельных элементов позволяли предположить, что они принадлежали одному контактному болтовому соединению. Очевидность этого факта в данном случае позволяет не только провести инструментальные исследования токоведущих элементов, в частности методом сканирующей электронной микроскопии, но и использовать данную информацию при проведении исследований и пожарно-технических экспертиз в будущем в аналогичных или схожих случаях.

Рис. 1 – Объект исследования - болтовое соединение медного проводника и алюминиевого кабеля

Основной целью данной работы являлось, во-первых, выявление признаков больших переходных сопротивлений, возникающих при плохом контакте между разнородными металлами, а, во-вторых, поиск признаков, которые позволили бы установить принадлежность отдельных электротехнических элементов единому целому объекту.

Анализ поверхности объектов проводился с использованием сканирующего электронного микроскопа TescanVegaXMU. Как известно, метод сканирующей электронной микроскопии основан на взаимодействии сфокусированного пучка электронов с поверхностью образца. В результате этого процесса генерируются вторичные электроны, отраженные электроны, рентгеновское излучение и другие виды ответных сигналов. Каждый вид излучения регистрируется своим детектором и дает возможность получать определённую информацию об образце. Так, сигнал вторичных электронов используются для исследования топографии поверхности, формируя SE-изображение. Изображение объекта, полученное с помощью детектора отраженных электронов (BSE-детектора), показывает четко выраженные различия материалов по атомному весу. При наличии в материале образца неоднородности химического состава изображение его поверхности будет иметь достаточно четко различимые области. При этом, светлые области будут соответствовать материалу с более высоким атомным номером, формируя таким образом BSE-изображение [4]. Для определения элементного состава веществ и материалов используется рентгенофлюоресцентный детектор, который позволяет определять качественный и количественный элементный состав образца без его разрушения [5].

В данной работе использовались три детектора сканирующего электронного микроскопа - SE-детектор, BSE-детектор и безазотный рентгенофлюоресцентный энергодисперсионный детектор X–MAX 80 с площадью кристалла 80 мм². При проведении анализа химического состава соблюдались следующие режимы работы электронного микроскопа:

- ток зонда: 2 пА – 40 нА; - режим высокого вакуума; - ускоряющее напряжение: 20 – 30 кВ; - рабочее расстояние: 27 мм.

В результате были получены снимки поверхности исследуемых образцов, а также данные об их химическом составе.

На оплавленной поверхности алюминиевого провода, остатки которого были расположены в болтовом соединении, обнаруживаются характерные микрооплавления. Очевидно, что данные дефекты поверхности присущи аварийному электрическом режиму большое переходное сопротивление [2]. Химический состав различных участков болтового соединения указывает на то, что отдельные фрагменты проводов и кабелей выполнены из меди и алюминия (табл. 1).Также элементный анализ поверхности болтового соединения демонстрирует наличие олова и свинца, которые, являются компонентами оловянно-свинцового припоя. BSE-изображения оплавленных участков, приведенные на рис. 2, наглядно фиксируют разницу в химическом составе отдельных элементов болтового соединения.

Рис. 2 – Морфология поверхности различных участков внутри болтового соединения и различия в химическом составе при SE- и BSE –контрасте:

а – болтовое соединение; б – BSE-изображение повреждений контактирующих элементов в болтовом соединении, 5^х; в–SE-изображение повреждений контактирующих элементов в болтовом соединении, 40^х; г – микрооплавления на поверхности шайбы, BSE-изображение, 300^х

Примечание: цифрами обозначены участки анализа химического состава (см. табл. 1)

Таблица 1 – Химический состав поверхности внутри болтового соединения на разных участках

№ участка	Химический элемент и его концентрация, % (масс,)
	O	Al	Si	P	Fe	Cu	Sn	Pb
1	7,68	1,89	0,34	0,77	1,40	84,71	-	3,21
2	15,37	43,14	-	1,26	1,13	36,29	1,28	1,53
3	10,61	1,00	0,20	1,49	43,44	37,24	-	6,02

 

Данные морфологического анализа медного многопроволочного кабеля, полученные с использованием BSE–детектора, показывают, что поверхность его неоднородна по цвету и имеет ярко выраженный контраст (рис.3). Проволоки имеют более темный цвет по сравнению с оплавленной поверхностью. Элементный анализ свидетельствует о наличии в значительном количестве на оплавленной поверхности таких химических элементов, как олово, свинец, алюминий, а также кислород. В совокупности присутствие данных элементов обусловлено наличием припоя, контактом с алюминиевым проводником, окислением при нагреве. Морфологические особенности припоя проявляются при увеличениях более 900 – 100 крат. При таких кратностях хорошо различимо его хлопьевидное строение (рис. 3).

Рис.3 –Поверхность припоя на медном проводнике. Наблюдается его хлопьевидное строение при увеличении 1000 крат (справа), BSE-изображение

Примечание: цифрами обозначены участки анализа химического состава (см. табл. 2)

Таблица 2 –Химический состав поверхности медного проводника

№ участка	Химический элемент и его концентрация, % (масс,)
	O	Al	Sn	P	Fe	Si	Ca	Cl	Zn	Pb	Cu
1	5,32	0,46	не обн.*	не обн.	не обн.	0,61	не обн.	0,31	не обн.	не обн.	93,30
2	28,87	10,06	20,21	0,54	0,52	не обн.	1,33	0,86	2,38	8,41	26,82

Примечание:*– не обнаружен

Результаты элементного анализа алюминиевого кабеля показывают, что на его поверхности присутствует олово и на некоторых участках свинец (табл. 3). На поверхности проводника присутствуют волнообразные наплывы и микрооплавления, химический состав которых представляет собой алюминий и кислород. Кроме того, в оплавленной части алюминиевого кабеля обнаружено железо, что указывает на контакт со стальным металлоизделием. Присутствие цинка обусловлено оцинкованной поверхностью стальной шайбы.

Рис. 4 – Алюминиевой проводник и его повреждения,

характерные для протекания дуговых процессов при электроэрозии

Примечание: цифрами обозначены участки анализа химического состава, SE-изображение (см. табл. 3)

Таблица 3 – Химический состав поверхности алюминиевого кабеля на различных участках

№ участка	Химический элемент и его концентрация, % (масс.)
	O	Al	Sn	P	Fe	Cu
1	1,52	97,51	0,38	не обн.	0,59	-
2	9,19	80,93	2,05	0,84	6,38	0,61
3	14,18	81,97	1,26	не обн.	0,47	2,12

Примечание:* – не обнаружен

Помимо уже ранее известных признаков больших переходных сопротивлений на поверхности алюминиевого проводника [2], были также обнаружены углубления полусферической округлой формы – лунки (рис. 5), которые характерные для электродуговых процессов, протекающих при коротком замыкании [3]. Очевидно, что в случае развития процесса электроэрозии от микродуговых разрядов к «полноценным» дуговым разрядам, характерным для короткого замыкания, подобного рода специфические дефекты поверхности алюминиевых токоведущих проводов можно считать признаком большого переходного сопротивления в контактных узлах электрических цепей. При этом можно утверждать, что наличие таких дефектов в контактной зоне свидетельствует о значительном тепловыделении, сопоставимом с тепловыделением, возникающем при коротком замыкании.

Рис. 5 – Углубления полусферической округлой формы (лунки) на поверхности алюминиевого проводника в зоне оплавления, возникшего в результате большого переходного сопротивления

Примечание:SE-изображение, 260^х

Анализируя всю полученную информацию в совокупности, следует прийти к выводу о том, что все исследуемые объекты могли быть соединены в один общий узел - болтовое соединение. При этом, соединение медного проводника и алюминиевого кабеля было осуществлено при помощи пропаянной скрутки.

Таким образом, в результате проведённых исследований элементов болтового соединения можно сделать следующие выводы. Сканирующая электронная микроскопия даёт возможность выявление признаков больших переходных сопротивлений в контактных узлах электрооборудования при проведении пожарно-технической экспертизы. Возможности данного метода не ограничиваются только исследованием топологии поверхности зоны контакта. Анализ химического состава поверхностного слоя контактных зон позволяет выявлять признаки взаимодействие с другими металлическими токоведущими изделиями. Это в свою очередь дает возможность эксперту предполагать наличие следов больших переходных сопротивлений. Особенно актуальным обнаружение этой информации становится при взаимодействии меди и алюминия, поскольку прямое соединение данных металлов категорически запрещено при электромонтажных работах. Следует отметить, что метод сканирующей электронной микроскопии может быть полезен при анализе кабелей и проводов, идущих от воздушных линий электропередач к трансформаторным подстанциям, к электрическим вводам в жилые дома и другие строения. В виду частого обрыва проводов в местах контактных соединений и, как следствие полного разделения на отдельные части в ходе пожара, зачастую необходимо установить их принадлежность друг другу. В этом случае анализ химического состава отдельных фрагментов помогает решить данную проблему.

При проведении исследований на участке предполагаемого плохого контакта были обнаружены специфические дефекты оплавленной поверхности алюминиевого проводника - углубления полусферической округлой формы (лунки). Такие дефекты являются, во-первых, признаками протекания процессов при большом переходном сопротивлении, а во-вторых, указывают на тепловыделение, сопоставимое с электродуговыми процессами при коротком замыкании.

Конфликт интересов Не указан.

Conflict of Interest None declared.

Список литературы / References

1. Смелков Г.И. Пожарная безопасность электропроводок / Г.И.Смелков. – М.: ООО «КАБЕЛЬ», 2009. – 328 с.
2. Чешко И.Д. Экспертное исследование после пожара контактных узлов электрооборудования в целях выявления признаков больших переходных сопротивлений. Метод. Рекомендации / И.Д.Чешко, К.Б.Лебедев, А.Ю.Мокряк. - М.: ВНИИПО, 2008. – 60 с.
3. Мокряк А.Ю. Металлографические и морфологические исследования металлических объектов судебной пожарно-технической экспертизы: учебное пособие / А.Ю. Мокряк, И.Д. Чешко, Ю.Н. Бельшина; под общ. ред. Э.Н. Чижикова. – СПб: ФГБОУ ВО «Санкт-Петербургский университет ГПС МЧС России», 2016. – 160с.
4. Криштал М. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения / М. Криштал, И.С. Ясников, В.И. Полунин и др. – Москва: Техносфера 2009. – 208 с.
5. Рид С.Дж.Б. Электронно-зондовый микроанализ и растровая электронная микроскопия: Техносфера / С.Дж.Б.Рид. - 2008 г. – 232 с.

Список литературы на английском языке / References in English

1. Smelkov G.I. Pozharnaja bezopasnost' ehlektroprovodok [Fire safety of electrical wiring] / G. I. Smelkov. - M.: LLC "KABEL", 2009. - 328 p. [in Russan]
2. Cheshko I.D. Ehkspertnoe issledovanie posle pozhara kontaktnykh uzlov ehlektrooborudovanija v celjakh vyjavlenija priznakov bol'shikh perekhodnykh soprotivlenijj. Metod. rekomendacii [An expert study after a fire of contact points of electrical equipment in order to identify signs of large transition resistances: a manual] /I.D.Cheshko, K.B.Lebedev, A.Yu.Mokryak. - M.: VNIIPO, 2008. - 60 p. [in Russan]
3. Mokryak A.Yu. Metallograficheskie i morfologicheskie issledovanija metallicheskikh ob"ektov sudebnojj pozharno-tekhnicheskojj ehkspertizy: uchebnoe posobie [Metallographic and morphological studies of metal objects of forensic fire-technical expertise: textbook] / A.Yu. Mokryak, I.D. Cheshko, Yu.N. Belshina; edited by E.N. Chizhikov. - St. Petersburg: Saint Petersburg University of the Ministry of Emergency Situations of Russia, 2016. – 160 p. [in Russan]
4. Krishtal M. Skanirujushhaja ehlektronnaja mikroskopija i rentgenospektral'nyjj mikroanaliz v primerakh prakticheskogo primenenija [Scanning electron microscopy and X-ray spectral microanalysis in practical application examples] / M. Krishtal, S. Yasnikov, V. I. Polunin, et al. - Moscow: Technosphere 2009. - 208 p. [in Russan]
5. Reed S.J.B. Ehlektronno-zondovyjj mikroanaliz i rastrovaja ehlektronnaja mikroskopija [Electron probe microanalysis and scanning electron microscopy] / S. J. B. Reed: Tekhnosfera. - 2008 - 232 p. [in Russan]