Pages Navigation Menu
Submit scientific paper, scientific publications, International Research Journal | Meždunarodnyj naučno-issledovatel’skij žurnal

ISSN 2227-6017 (ONLINE), ISSN 2303-9868 (PRINT), DOI: 10.18454/IRJ.2227-6017
ЭЛ № ФС 77 - 80772, 16+

Download PDF ( ) Pages: 132-135 Issue: №11 (18) Part 1 () Search in Google Scholar
Cite

Cite


Copy the reference manually or choose one of the links to import the data to Bibliography manager
Sutchuk A.L. et al. "FIBER PROBES ON THE BASIS OF PHOTON AND CRYSTAL IR FIBERS FOR IR-FOURIER OF SPECTROMETRY". Meždunarodnyj naučno-issledovatel’skij žurnal (International Research Journal) №11 (18) Part 1, (2021): 132. Tue. 11. May. 2021.
Sutchuk, A.L.et al., (2021). VOLOKONNYE ZONDY NA OSNOVE FOTONNO-KRISTALLICHESKIH IK-SVETOVODOV DLYA IK-FURYE SPEKTROMETRII [FIBER PROBES ON THE BASIS OF PHOTON AND CRYSTAL IR FIBERS FOR IR-FOURIER OF SPECTROMETRY]. Meždunarodnyj naučno-issledovatel’skij žurnal, №11 (18) Part 1, 132-135.
Sutchuk A. L. FIBER PROBES ON THE BASIS OF PHOTON AND CRYSTAL IR FIBERS FOR IR-FOURIER OF SPECTROMETRY / A. L. Sutchuk, A. I. Chazov, D. Y. Gulko и др. // Mezhdunarodnyj nauchno-issledovatel'skij zhurnal. — 2021. — №11 (18) Part 1. — С. 132—135.

Import


FIBER PROBES ON THE BASIS OF PHOTON AND CRYSTAL IR FIBERS FOR IR-FOURIER OF SPECTROMETRY

Сутчук А.Л.1, Чазов А.И.2 ,Гулько Д.Я.3, Корсаков В.С.4, Корсаков А.С.5 Жукова Л.В.6

1Магистрант; 2аспирант; 3магистрант; 4аспирант; 5кандидат химических наук, старший научный сотрудник, Уральский Федеральный Университет; 6профессор, доктор технических наук, старший научный сотрудник, Уральский Федеральный Университет.

ВОЛОКОННЫЕ ЗОНДЫ НА ОСНОВЕ ФОТОННО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ИК-СВЕТОВОДОВ ДЛЯ ИК-ФУРЬЕ СПЕКТРОМЕТРИИ

Аннотация

На основе новых кристаллов и нанокристаллических ИК-световодов были разработаны зонды для ИК-Фурье спектрометрии: зонд с петлей, зонд с зеркалом, зонд с алмазом; волоконно-оптическая приставка. Данная статья посвящена изучению свойств волоконных зондов на основе фотонно-кристаллических ИК-световодов. Изготовленные зонды были протестированы на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRPrestige-21. Результаты испытаний показали возможность использования всех типов зондов для работы с жидкими, газообразными и твердыми образцами в спектральном диапазоне от 1,28 до 15,38 мкм.

Ключевые слова: волоконный зонд; ИК-Фурье спектрометрия; фотонно-кристаллические световоды;  галогениды серебра и таллия (I).

Sutchuk A.L.1, Chazov A.I.2, Gulko D.Y.3, Korsakov V.S.4, Korsakov A.S.5, Zhukova L.V.6

1Master student; 2postgraduate student; 3master student; 4postgraduate student, 5PhD in Chemistry, Senior Researcher, Ural Federal University; 6professor, Doctor of Technical Sciences, Senior Researcher, Ural Federal University.

FIBER PROBES ON THE BASIS OF PHOTON AND CRYSTAL IR FIBERS FOR IR-FOURIER OF SPECTROMETRY

Abstract

Probes were developed on the basis of new crystals and nanocrystal IR fibers for IR-Fourier spectrometry: probe with a loop, a probe with a mirror, a probe with diamond; fiber-optical prefix. This article is devoted to studying of properties of fiber probes on the basis of photon and crystal IR fibers. The made probes were tested on IR-Fourier Shimadzu IRPrestige-21 spectrometer. Results of tests showed possibility of use of all types of probes for work with liquid, gaseous and solid samples in the spectral range from 1,28 to 15,38 microns.

Keywords: fiber probes; IR-Fourier spectrometry; photonic-crystal fibers; silver and thallium (I) halide.

Свойства и применение ИК-световодов зависят, прежде всего от материалов, из которых они изготовлены. Кристаллы на основе твердых растворов галогенидов серебра и одновалентного таллия совмещают в себе редкие и уникальные свойства, которыми не обладают другие материалы – это широкое пропускание в инфракрасном спектральном диапазоне ( 0,4 – 45,0 мкм), пластичность, негигроскопичность, относительно низкая температура плавления, биосовместимость [1]. Все эти свойства определили разнообразие по применению данных кристаллов.

Световоды изготовленные методом экструзии из данных кристаллов получили широкое распространение во многих отраслях науки и техники благодаря комплексу уникальных свойств, обусловленных, с одной стороны, свойствами кристаллов, а с другой стороны, свойствами присущими самой структуре световодов [2-4]. Показатель преломления может изменятся в зависимости от состава твердых растворов в диапазоне от 1,8-2,26. Длина световодов может достигать десятки метров. Они нашли свое применение в следующих областях: медицине, промышленности, экологии, в космических исследованиях (поиск планет подобных Земле), в аналитических исследованиях, радиационном контроле (в том числе двойного назначения), а также при изготовлении волоконных лазеров и в других областях. В настоящее время разработаны зонды для ИК-Фурье спектрометрии: зонд с петлей, зонд с зеркалом, зонд с алмазом; волоконно-оптическая приставка (рис.1). Изготовленные зонды были протестированы на ИК-Фурье спектрометре Shimadzu IRPrestige-21 (рис. 2). Результаты испытаний показали возможность использования всех типов зондов для работы с жидкими, газообразными и твердыми образцами в спектральном диапазоне от 1,28 до 15,38 мкм.

11-05-2021 13-08-40

Рис.1а – Различные типы зондов, необходимые для анализа образцов в различных агрегатных состояниях и с различной степенью агрессивности

11-05-2021 13-08-57

Рис. 1б – Сборка оптоволоконного зонда (1);  тестирование готового продукта на оптическом стенде (2)

Верхний длинноволновый диапазон в данном случае занижен по сравнению с максимально возможным, поскольку наибольшая чувствительность при количественном определении содержания веществ методом ИК-спектроскопии достигается при использовании в спектрометре КРТ-детектора, рабочий диапазон которого как раз ограничен длиной волны 15,38 мкм.

11-05-2021 13-09-08

Рис. 2 – Оптоволоконный зонд с петлей для ИК-Фурье спектрометра (1);

ИК-зонд в действии (2)

Далее представлены экспериментальные результаты определения количественного содержания ацетона в спирте (рис.3,4.) с использованием изготовленного оптоволоконного зонда.

11-05-2021 13-11-24

Рис.3 – Участок ИК-спектра поглощения смеси «ацетон – этиловый спирт», соответствующий поглощению группы С=О.

1 – 33,3% ацетона; 2 – 9,09% ацетона; ­­­

3 – 0,66% ацетона

Методика эксперимента заключалась в том, что по ряду калибровочных растворов с известным содержанием ацетона строили калибровочую кривую в программном обеспечении ИК-спектрометра, после чего определяли заранее известные концентрации растворов, содержание ацетона (х) в которых находилось в трех диапазонах: 0%<x<1%, 1%<x<10%, 10%<x<100%.

11-05-2021 13-11-37

Рис. 4 – Калибровочная кривая системы «ацетон – этиловый спирт» r = 0,999975

Погрешность измерения содержания ацетона в смеси (х) при 1%<x<100% в наихудшем случае близка к 1% (табл. 1), тогда как при х<1% погрешность возрастает до значений более 10%. Эти данные были получены для одинарной петли (датчик зонда), при этом минимальная детектируемая концентрация ацетона составила 4,1·10-2 моль/л. Поскольку действие зонда-петли основано на эффекте эванэсценции – частичного вытекания мод за пределы материала световода и их последующего возвращения – в той части датчика, которая имеет искривление, логичным является предположение, что увеличение площади поверхности петли должно привести к увеличению интенсивности получаемого аналитического сигнала. Для подтверждения данного предположения была изготовлена двойная петля, на которой сняли спектр минимально определявшегося одинарной петлей количества ацетона – 4,1·10-2 моль/л. Эксперимент показал усиление интенсивности в 2,5 раза на пике C=O группы. При этом минимальная детектируемая концентрация снизилась до1,1·10-2 моль/л. Результаты измерений по волновому числу 1709,21 см-1 приведены на рис. 5.

11-05-2021 13-11-54

Рис.5 – Сравнение интенсивности полос поглощения зондов с одинарной и двойной петлей в системе «ацетон-этиловый спирт» при определении 0,33 об. % ацетона

Также проведен эксперимент по определению чувствительности при анализе раствора трикарбонил-циклооктотетраена железа в этиловом спирте. Минимально определенная концентрация C8H8Fe(CO)3 – 0,003 моль/л (рис. 6.).

11-05-2021 13-14-43

Рис.6 – Спектры поглощения раствора C8H8Fe(CO)3 в этиловом спирте, снятые на двойной петле

Таблица 1 – Погрешность определения содержания ацетона в «неизвестных» образцах

 Истинное

значение, %

Расчетное

значение, %

Погрешность, %
0,660 0,569 13,8
9,090 9,193 1,1
33,30 33,459 0,5

Согласно проведенному эксперименту, с помощью новых оптоволоконных зондов возможно определение количественного содержания органических веществ (на примере ацетона) до уровня десятых долей процента с точностью до 0,5%. Конструкция и комплектующие зонда могут меняться в зависимости от характеристик образца и рабочей среды (агрессивность, температура, агрегатное состояние): зонды с алмазной призмой позволяют работать с сыпучими, жидкими и пастообразными образцами при высоких температурах и агрессивности; зонды с зеркалом и петлей применимы для анализа жидкостей при средних и нормальных температурах и минимальной агрессивности среды.

Литература

  1. Zhukova, L. Photonic crystalline IR fibers for the spectral range of 2-40 µm/ L. Zhukova, A. Korsakov, A. Chazov, D. Vrublevsky, V. Zhukov// Applied Optics –  2012. Vol.51. No.13. P. 2414-2418.
  2. Korsakov A.S., Zhukova L.V., Vrublevsky D.S. The structure modeling and experimental study of photonic crystal infrared fibers based on silver and thallium (I) halide crystals. Recent research developments in materials science. 2012. V. 9. P. 231-233.
  3. Корсаков А.С., Жукова Л.В. Кристаллы для ИК-волоконной оптики. Физико-химические основы получения твердых растворов галогенидов серебра и таллия (I) для ИК-волоконной оптики. LAP Lambert academic publishing. 146 с. 2011.
  4. Жукова Л.В., Примеров Н.В., Корсаков А.С., Чазов А.И. Кристаллы для ИК – техники AgClхBr1-х, AgClхBrуI1-х-у и световоды на их основе. //Неорганические материалы. 2008. Т. 44. № 12. С. 1516-1521.

Leave a Comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *

Лимит времени истёк. Пожалуйста, перезагрузите CAPTCHA.